[发明专利]一种HPAA复合的pH响应型膨润土的制备方法

说明书

本发明提供一种HPAA复合的pH响应型膨润土的制备方法，包括：(1)以柠檬酸为改性剂，对膨润土进行初级改性；(2)将初级改性的混合物与硅烷偶联剂采用超声复合；(3)将复合完毕的混合物离心并水洗沉淀至呈中性，干燥后粉碎至500～800nm，得到活化膨润土；(4)将活化膨润土与α‑氰基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和2‑氰基丙烯酸进行原位共聚反应，反应结束后依次离心、洗涤、干燥。本发明还提供上述pH响应型膨润土在处理非常规水敏型页岩中的应用。本发明的pH响应型膨润土相当于以膨润土复合HPAA分子，不仅保证了其基础封堵强度，同时也增强了膨润土颗粒的柔性，利于嵌入不规则纳微米岩石孔隙。

技术领域

本发明属于膨润土制备技术领域，具体涉及一种HPAA复合的pH响应型膨润土的制备方法。

背景技术

膨润土作为一种经济且绿色环保的工业原料，一直被广泛应用于石油与天然气勘探开发。膨润土主要由刚性蒙脱石矿物组成，层间易结合水分子，具有提切、锁水的作用，主要应用于浅层常规油气的开采。但近年来，随着能源消耗的日益增长，常规油气基本已开发殆尽，油气开采逐步转向非常规油气层。

与常规油气层相比，非常规储层结构复杂，易水化崩塌，开采难度大。以四川盆地为例，现钻遇的非常规油气主要富存于致密页岩中，岩石孔隙小(多为微纳米孔隙)，富含水敏型粘土矿物(伊利石、蒙脱石)，易水化膨胀分散，堵塞油气流动孔道，严重时可造成井壁垮塌。显然，常规的钻井液用膨润土已无法达到现场要求。鉴于此，有必要进一步开发可缓解非常规页岩水化的膨润土，以针对性地提高作业井段稳定性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种HPAA复合的pH响应型膨润土的制备方法。本发明的技术方案为：

第一个方面，本发明提供一种HPAA复合的pH响应型膨润土的制备方法，包括以下步骤：

(1)以柠檬酸为改性剂，对膨润土进行初级改性；

(2)将初级改性的混合物与硅烷偶联剂采用超声复合；

(3)将复合完毕的混合物离心并水洗沉淀至呈中性，干燥后粉碎至 500～800nm，得到活化膨润土；

(4)将活化膨润土与α-氰基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和2-氰基丙烯酸进行原位共聚反应，反应结束后依次离心、洗涤、干燥即得。

进一步的，所述步骤(1)中对膨润土进行初级改性的具体过程为：将膨润土配制成质量百分数为3～5％的浆液，将所述浆液于40～50℃搅拌10～15h，然后加入柠檬酸后于55～65℃继续搅拌3～5h，其中柠檬酸和膨润土的质量比为1: (1.5～2)。

进一步的，所述步骤(2)中超声复合条件为：硅烷偶联剂的加入量为膨润土质量的30～70％，超声频率为50～100KHz，温度为60～80℃，时间为10～12h。

进一步的，所述硅烷偶联剂选自硫氰基丙基三乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、甲基辛基二甲氧基硅烷、3-(三甲氧基硅基)丙酸环氧丙酯、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种。

进一步的，所述步骤(3)中干燥条件为：温度70～90℃，时间24～30h。