[发明专利]一种可见光促进β-羰基砜化合物的制备方法

权利要求书

1.一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于，采用以下步骤：

将通式I所示的烯烃和通式II 所示的4-甲氧基苯基偶氮砜混合，然后加入有机溶剂和水混合反应溶剂，在可见光光源照射下，室温反应16-24小时，TLC检测至反应完成后，停止反应，萃取，合并萃取液，浓缩、分离提纯处理得到通式III所示的β-羰基砜化合物；反应通式如下式所示：

I II III

其中R¹为任意取代的芳基、杂芳基；R²为任意取代的芳基、杂芳基、1-6碳烷基或氢原子；R³为任意取代的芳基、杂芳基、1-8碳烷基或环烷基。

2.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于，所述的可见光光源为可见光LED灯,所述LED灯的功率为3瓦-60瓦;所述LED灯为蓝色LED灯、白色LED灯或绿色LED灯。

3.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于，所述的烯烃和4-甲氧基苯基偶氮砜的摩尔比为1:1～1:5。

4.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于：所述的烯烃和4-甲氧基苯基偶氮砜的摩尔比为1:2.5。

5.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环，1,2-二甲氧基乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷或二甲亚砜。

6.根据权利要求5所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于：有机溶剂为4-二氧六环；所述4-二氧六环与水的体积比例为2:1。

7.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于：所述的室温反应温度为25～30℃。

8.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于：所述的反应中在氧气或空气下进行。

9.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于：所述TLC检测至反应完成后，萃取为采用乙酸乙酯萃取3次。

10.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法，其特征在于：所述的萃取液进行浓缩处理方式为将萃取液经过0.06-0.10Mpa的压强状态下真空减压浓缩处理，得到不含有机溶剂的粗产物；所述分离提纯为采用柱层析进行；柱层析采用体积比为8:1～5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗分离得到β-羰基砜化合物。