[发明专利]一种2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201910699915.9 | 申请日： | 2019-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN110330456B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 范学森;高才;张新迎;李彬 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D221/12 | 分类号： | C07D221/12;C07D221/16 |
| 代理公司： | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人： | 廖曾 |
| 地址： | 453000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 取代 菲啶类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：乙烯基叠氮类化合物1、环状α-重氮羰基化合物2与Togni’s试剂3，在铑或铱催化剂和添加剂存在下，加热升温反应制得2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物4；反应方程式为：
其中，R1为氢、卤素、C1-4烷基、C1-4烷氧基或酰氧基中的一个或多个；R2为氢、苯基或取代苯基，取代苯基苯环上的取代基为卤素、C1-4烷基或C1-4烷氧基；R3为氢、C1-4烷基、苯基或取代苯基中的一个或多个，取代苯基苯环上的取代基为卤素、C1-4烷基或C1-4烷氧基；R4为氢、卤素或C1-4烷基；n为0-3的整数；所述铑催化剂选自[Cp*RhCl2]2、[Cp*Rh(MeCN)3][SbF6]2、[Cp*Rh(OAc)2]2；铱催化剂选自[Cp*IrCl2]2；所述添加剂为醋酸银、醋酸铜、一水合醋酸铜、三水合硝酸铜、硫酸铜、冰醋酸、醋酸铯、醋酸钾或醋酸钠中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物的合成方法，其特征在于：反应在有机溶剂中进行，有机溶剂为乙腈、甲醇、1,2-二氯乙烷、甲苯、丙酮、乙二醇二甲醚、二氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙醇或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物的合成方法，其特征在于：乙烯基叠氮类化合物1、环状α-重氮羰基化合物2、Togni’s试剂3、催化剂和添加剂的投料物质的量之比为1-2:1-4:1-1.1:0.02-0.1:2-3.5。
4.根据权利要求1所述2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物的合成方法，其特征在于：卤素为氟、氯、溴或碘。
5.根据权利要求1所述2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物的合成方法，其特征在于：反应温度为80-120℃。
6.根据权利要求5所述2,2,2-三氟乙基取代菲啶类化合物的合成方法，其特征在于：反应温度为100℃。
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