[发明专利]一种疏水性双核咪唑类离子液体及其制备方法

说明书

本发明公开了属于分析化学技术领域的一种疏水性双核咪唑类离子液体及其制备方法。该疏水性双核咪唑类离子液体成分为Cx[(BIM)₂][NTf₂]₂，在预处理过的待测样品水溶液中，由亲水性双核Cx[(BIM)2][Br]2与LiNTf2通过离子交换原位反应制备而成；该疏水性溴代双核离子液体用于痕量的农药、兽药、食品添加剂的富集提取，其痕量提取物采用高效液相色谱法进行分析检测。该类疏水性双核咪唑类离子液体在色谱分析样品的前处理中作为萃取剂，提高了有机污染物在高效液相色谱中的可检测性与灵敏度，达到快速、准确、灵敏的检测目的。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种疏水性双核咪唑类离子液体及其制备方法。

背景技术

在色谱分析检测污染物前处理过程中，人们通常使用氯仿、石油醚、乙酸乙酯等有机溶剂作为萃取剂提取复杂基质中的待测物，存在着易挥发、对人和动物有毒的缺点，这些溶剂的使用受到很大的限制。

离子液体是一种完全由阴阳离子组成的熔点低于100℃的盐，具有比传统有机溶剂更出色的物理化学特性，通过改变阴、阳离子的组合以及官能团进行结构和特性设计，因而被广泛地用作色谱分析前处理的萃取剂。通常在前处理过程中使用由一个阳离子和一个阴离子组成的单核离子液体萃取不同基质(如环境水、饲料、果汁、血液、化妆品等)中的痕量重金属物、药物、添加剂等污染物。常见的阳离子有烷基取代咪唑离子(1-丁基-3-甲基咪唑、1-己基-3-甲基咪唑、1-辛基-3-甲基咪唑)，烷基季磷离子(三丁基辛基溴化膦、三丁基十二烷基溴化膦、三丁基十六烷基溴化膦)等，常见的阴离子一般为双三氟甲基磺酰根(NTf2-)、六氟磷酸根(PF6-)、四氟硼酸根(BF4-)。然而这些单核离子液体在应用中存在萃取效率不稳定，富集系数低，适用范围窄的问题，有些单核离子液体对Kow较低、亲水性较强的有机化合物富集效果差，如农药杀菌剂啶酰菌胺，除草剂二甲四氯钠盐等，此外高温时单核疏水性离子液体在水中溶解度增加，萃取能力下降，也严重影响其广泛使用。

发明内容

本发明的目的在于提出了一种疏水性离子液体及其制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：(a)制备亲水性溴代双核咪唑离子液体(Cx[(BIM)₂][Br]₂)；(b)待测样品水溶液预处理后，亲水性溴代双核咪唑离子液体(Cx[(BIM)₂][Br]₂)与LiNTf₂在待测样品水溶液中发生离子交换反应，原位形成疏水性双核离子液体(Cx[(BIM)₂][NTf₂]₂)富集水中待测物；(c)分离并取出生成的疏水性离子液体用于高效液相色谱(HPLC)检测。其反应方程式如下：

(其中x为碳原子的个数，包括：0、1、2、3、4、5、6)