[发明专利]一种二氧化钒基复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化钒基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：以金属钒靶和氧化锌陶瓷靶溅射靶材，氩气为反应气体，在石英玻璃上沉积得到掺有氧化锌的钒膜；所得掺有氧化锌的钒膜放入退火炉中退火处理得到二氧化钒基复合薄膜。本发明磁控溅射过程中不需要对基片台进行加热处理，溅射过程简单，并将制备掺有氧化锌的钒膜与制备二氧化钒基复合薄膜过程分开处理，使得制备过程更易操控，后续的退火过程操作简单，不需要通入其他气体，符合大规模生产的要求。同时在保证二氧化钒一定量的基础上有钒酸锌生成，这极大的增加了薄膜的可见光透过率，且太阳光调制效率还略有提高，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二氧化钒基复合薄膜的制备方法。

背景技术

随着我国经济的快速发展，能源的消耗也越来越大，并由此还引发了大气污染等问题，如何节能减排成为当前的热点话题。据统计，我国建筑物单位面积能耗远远高于一些发达国家，建筑物的具体能耗主要体现在采光、取暖和制冷等方面。针对这些问题，市场上已经推出了low-E玻璃，其特点是在玻璃上加镀一层薄膜使红外光被大量反射，从而使室内温度降低，达到夏季节能的效果。但是这种low-E玻璃无法满足我国冬冷夏热的双向调节需求，而智能型的玻璃可以根据不同季节温度的变化，对室内进行光热调控，达到冬暖夏凉的效果。这种智能型的玻璃是通过在玻璃上加镀具有热致变色性能的薄膜材料，其操作简单，成本相对较低，在节能玻璃领域中具有广阔的应用前景。

二氧化钒作为一种热致变色材料近些年来被广泛的研究，这种材料在一定的温度下可以发生可逆的相变，温度升高时二氧化钒可以在短时间内由单斜相转变为四方金红石相，相变前后，二氧化钒的红外光透过率发生巨大的改变，由高透过率向低透过率转变，但可见光透过率基本不发生变化，且二氧化钒的相变温度相对其他热致变色材料更低，块状的二氧化钒材料其相变温度为68℃。结合这些性能特点，二氧化钒在智能玻璃的应用上具有明显的优势。

制备二氧化钒薄膜的方法有很多种，主要包括磁控溅射法、溶胶凝胶法、脉冲激光沉积法和离子束溅射法等，在这些薄膜的制备方法中，磁控溅射由于其制备的薄膜致密均匀、重复性好、制备过程简单，且适应于大规模的工业生产，而被广泛研究。

目前，采用磁控溅射法制备的二氧化钒薄膜在满足一定的太阳光调制效率的前提下，其可见光透过率都普遍偏低，且相变温度也较高，与其应用要求相去甚远。

发明内容

本发明目的在于提供一种太阳光调制效率较好，且具有较高的可见光透过率的二氧化钒基复合薄膜的制备方法。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种二氧化钒基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)以金属钒靶和氧化锌陶瓷靶溅射靶材，氩气为反应气体，在石英玻璃上沉积得到掺有氧化锌的钒膜；

2)所得掺有氧化锌的钒膜放入退火炉中退火处理得到二氧化钒基复合薄膜。

按上述方案，步骤1所用的金属钒靶纯度为99.99wt％，所用的氧化锌陶瓷靶纯度为99.99wt％。

按上述方案，步骤1所用的氩气的纯度为99.9wt％。

按上述方案，步骤1控制背底真空为1×10^-3-3×10^-3Pa，溅射的功率为65-85W，金属钒靶溅射的时间为15-18min，氧化锌陶瓷靶的溅射时间为2-6min。

按上述方案，步骤1沉积的温度为常温，沉积的工作气压为0.1-1.0Pa。

按上述方案，步骤2退火过程分为升温、保温和降温三个阶段；退火时将退火炉抽真空至1000-1500Pa，退火的温度设定为400-500℃，退火的升温速度为5-10℃/min，保温时间为30-90min，保温结束后，炉腔在冷却水的作用下缓慢冷却至常温。