[发明专利]一种催化加氢合成胡椒醇的方法

说明书

本发明涉及有机化学合成技术领域，特别是涉及一种催化加氢合成胡椒醇的方法，包括：步骤一、将胡椒醛溶液和雷尼镍加入加氢反应釜中，其中胡椒醛与雷尼镍的质量比为1：(0.01～1)，通入惰性气体置换加氢反应釜的空气；步骤二、通入氢气并升温至30～150℃进行催化加氢反应，氢气压力为0.5～5MPa，反应结束后过滤回收雷尼镍，滤液进行减压蒸馏得到回收溶剂和胡椒醇粗品。本发明解决现有技术胡椒醇合成过程中催化剂昂贵、生产效率低以及生产成本高的问题，通过采用雷尼镍进行催化作用下，将胡椒醛与溶剂混合后在一定压力和温度下加氢还原成胡椒醇，工艺收率高、无三废产生，符合绿色发展趋势。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，特别是涉及一种催化加氢合成胡椒醇的方法。

背景技术

在现有技术中，关于胡椒醇的合成方面的文献和专利较少，传统合成胡椒醇的方法有以下三种：1、以胡椒醛为原料通过铂催化氢化或者用含硼类还原剂还原得到胡椒醇；2、由Cannizzaro反应将胡椒醛歧化为醇；3、将邻苯二酚与过量二氯甲烷碱水溶液在N₂气冲压的高压条件下，改造合成了胡椒基环，再通过HCl饱和的甲醛溶液对胡椒基环氯甲基化得到3，4-亚甲二氧基苄氯，再通过碳酸钠碱性水解，得到胡椒醇。胡椒醇的合成路线采用铂催化氢化或硼类还原剂法时，存在催化就昂贵且制备繁琐等问题；采用Cannizzaro反应时，会产生大量的胡椒酸和其他的酯类，反应收率低；以邻苯二酚为原料经过缩合、氯甲基化和水解三步反应合成胡椒醇，存在工艺路线长和废水量大等问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种催化加氢合成胡椒醇的方法，用于解决现有技术胡椒醇合成过程中催化剂昂贵、生产效率低以及生产成本高的问题。本发明提供的催化加氢合成胡椒醇的方法通过采用雷尼镍进行催化作用下，将胡椒醛与溶剂混合后在一定压力和温度下加氢还原成胡椒醇，工艺收率高、无三废产生，符合绿色发展趋势。

为实现上述目的及其他相关目的，

本发明的第一方面，提供一种催化加氢合成胡椒醇的方法，包括如下步骤：

步骤一、将胡椒醛溶液和雷尼镍加入加氢反应釜中，其中胡椒醛与雷尼镍的质量比为1：(0.01～1)，通入惰性气体置换加氢反应釜的空气；

步骤二、通入氢气并升温至30～150℃进行催化加氢反应，氢气压力为0.5～5MPa，反应结束后过滤回收雷尼镍，滤液进行减压蒸馏得到回收溶剂和胡椒醇粗品。

胡椒醇是合成胡椒基类医药、香料、农药等重要有机化合物的中间体，用途广泛。

胡椒醇，化学名称为3，4-亚甲二氧基苯甲醇，分子式：C₈H₈O₃，分子量152，白色晶体，熔点50～54℃，沸点112℃，相对密度1.214，其结构式为：

胡椒醛，化学名称为3，4-亚甲二氧基苯甲醛，分子式：C₈H₆O₃，分子量150，白色晶体，具有洋茉莉花芳香，熔点37℃，沸点264℃，其结构式为：

雷尼镍又译兰尼镍，是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂，其制备过程是把镍铝合金用浓氢氧化钠溶液处理，在这一过程中，大部分的铝会与氢氧化钠反应而被溶解掉，活化后的雷尼镍上有很多大小不一的微孔。

催化加氢合成胡椒醇的方法由胡椒醛为原料经雷尼镍催化氢化制备胡椒醇，此合成方法具有绿色环保、高收率的优点，其克服了现有胡椒醇合成法的生产收率低、生产成本高等问题。在雷尼镍的催化作用下，将胡椒醛与溶剂混合后在一定压力和温度下加氢还原成胡椒醇，该工艺收率高、无三废产生，符合绿色发展趋势。