[发明专利]一种具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述荧光胺类化合物的化学结构式如式(I)、(II)或(III)所示：

所述荧光胺类化合物作为固化剂使用，所述的具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物的制备方法，包含如下步骤：

(1)四苯乙烯乙烯衍生物的合成

(a)4-羟基二苯甲酮在钛氯化物与还原剂的作用下发生McMurry偶联反应得到顺反异构的二羟基四苯乙烯，反应完成后，边搅拌边滴加碱溶液直至分层，分液后收集有机相，加入无水硫酸镁干燥滤液，抽滤，将滤液旋干得粗产物后重结晶得到纯产物；

或(b)4，4-二羟基二苯甲酮在钛氯化物与还原剂的作用下发生偶联反应得到四羟基四苯乙烯，反应完全后，边搅拌边滴加碱溶液直至分层，分液后收集有机相，加入无水硫酸镁干燥滤液，抽滤，将滤液旋干得粗产物后重结晶得到纯产物；

(2)含四苯乙烯的硝基化合物的合成

步骤(a)所得顺反异构的二羟基四苯乙烯与4-硝基氯苯在碱的作用下发生SN₂反应生成含四苯乙烯的二硝基化合物；或步骤(b)所得四羟基四苯乙烯与4-硝基氯苯在碱的作用下发生SN₂反应生成含四苯乙烯的四硝基化合物；含四苯乙烯的二硝基化合物和含四苯乙烯的四硝基化合物统称为含四苯乙烯基的硝基化合物；

(3)含四苯乙烯的胺类化合物的合成

将步骤(2)所得含四苯乙烯基的硝基化合物通过下述还原的一种方法还原成胺基化合物：金属-酸还原法、催化氢化法、硫化物还原法、金属的氢化盐法或催化剂催化法。

2.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钛氯化物为三氯化钛或四氯化钛；所述的还原剂为钠、钾、锌或镁中的一种，所述的碱为碳酸钾或碳酸钠，反应条件为加热回流。

3.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应使用溶剂，所述的溶剂为四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的碱为碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钾，反应条件为加热回流。

5.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应使用溶剂，所述的溶剂为DMF或DMSO。

6.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光性质的荧光胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述金属-酸还原法中，金属为铁粉或锌粉，酸为盐酸或醋酸，pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或氯化铵，反应溶剂为乙醇，反应条件为加热回流；所述催化氢化法中，催化剂为FeCl₃^.6H₂O/C、Pd/C、Pt/C或Raney Ni，供氢体为氢气、水合肼或甲酸铵，反应溶剂为甲醇或乙醇，反应条件为加热回流；所述的硫化物还原法中，硫化物为硫化钠、硫代硫酸钠或硫化铵，反应溶剂为水或乙醇，反应条件为加热回流；所述的金属的氢化盐法中，金属的氢化盐为四氢铝锂、四氢硼钠或四氢硼钾，反应溶剂为四氢呋喃，反应温度为常温；所述的催化剂催化法中，催化剂为Ru₃(CO)₉(TPPTS)₃，还原剂为一氧化碳或氢气，相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵或环糊精，反应溶剂为乙醇，反应条件为加热回流。