[发明专利]低价钛浆料中不同组分铝的分离及检测方法

说明书

本发明属于钛化工领域，具体涉及一种低价钛浆料中不同组分铝的分离及检测方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，包括以下步骤：a、分离低价钛浆料，得到第一液相物和第一固相物；b、有机试剂与第一固相物混合溶解，分离得到第二液相物和第二固相物。本发明方法可将低价钛浆料中的AlCl₃、Al、Al₂O₃等物质进行分离，并分别测定其含量，以准确判定低价钛矿浆的活性，提高铝粉除钒效率和精四氯化钛产品质量，具备较强的推广应用前景。

技术领域

本发明属于钛化工领域，具体涉及一种低价钛浆料中不同组分铝的分离及检测方法。

背景技术

四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，目前主要通过氯气氧化钛化合物而获得粗四氯化钛，氯化过程原料中的钒会以VCl₄、VOCl₃形式溶解于TiCl₄中，因其沸点与TiCl₄较为接近，不易通过蒸馏方式实现分离，需要采用还原剂将其转变为高沸点VOCl₂进行分离。目前工业上使用的TiCl₄除钒工艺主要有铝粉除钒、硫化氢除钒和矿物油除钒三种，各种方法均有各自优缺点，其中铝粉除钒可获得低有机物含量的高品质TiCl₄，当前国内云南新立、欣宇化工、攀钢等企业均采用铝粉除钒工艺。

铝粉除钒是将一定量的铝粉与TiCl₄反应获得含TiCl₃·AlCl₃的浆料，通过浆料将钒杂质还原为低价的沉淀，而实现钒的分离。故低价钛浆料的活性对除钒效果影响较大，当铝粉与TiCl₄反应不完全时，低价钛浆料的活性将降低，严重影响除钒效率，且未反应的铝粉还会进入精制工序，造成精四氯化钛中铝和钒杂质元素含量的升高，严重影响后续海绵钛、钛白粉等产品的生产。目前低价钛浆料中铝含量测定主要采用酸进行直接溶解测定其中的铝离子含量，无法获得浆料中不同铝组分的含量，造成低价钛浆料活性无法有效表征。为此，提出一种分离和测定低价钛浆料中不同铝组分的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低价钛浆料中不同组分铝的分离方法。该分离方法包括以下步骤：

a、分离低价钛浆料，得到第一液相物和第一固相物；

b、有机试剂与第一固相物混合溶解，分离得到第二液相物和第二固相物。

具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤a中，所述低价钛浆料为铝粉与精四氯化钛反应形成的AlCl₃和TiCl₃的混合浆料。

具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤a中，所述分离选自离心、过滤、自然沉降、真空、溶剂萃取。

优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤a中，所述分离选自离心或过滤。

具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述有机试剂选自乙醇、丙醇、氯仿、四氯化碳。

优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述有机试剂为乙醇。

具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，第一固相物与有机试剂的固液质量比为1﹕2～10。

优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，第一固相物与有机试剂混合溶解需控制在50℃以下。优选室温。

具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述分离选自离心、过滤、自然沉降、真空、溶剂萃取。

优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述分离选自离心或过滤。