[发明专利]一种乙醇溶液渗透汽化水分离分子筛膜及其制备方法有效
申请号: | 201910701582.9 | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110404412B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 李桐庆 | 申请(专利权)人: | 常州航爵医药科技有限公司 |
主分类号: | B01D61/36 | 分类号: | B01D61/36;B01D69/12;B01D71/02;B01D67/00 |
代理公司: | 宁波高新区永创智诚专利代理事务所(普通合伙) 33264 | 代理人: | 付帅 |
地址: | 213000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇 溶液 渗透 汽化 水分 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于乙醇溶液渗透汽化水分离的分子筛膜,其特征在于:所述的分子筛膜采用纳米片层的MOR分子筛为母体,将MOR分子筛母体涂覆在氧化铝中空纤维表面并通过二次晶化合成MOR分子筛膜,经后处理改性后得到具有八元环小孔道选择性开放的用于乙醇溶液渗透汽化水分离的分子筛膜,其制备方法具体步骤如下:
(1)片状MOR分子筛母体的制备
分别称取硅源、铝源、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和去离子水,其中各物质称取的量分别以SiO2、Al2O3、Na2O、CTAB、H2O计的摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:CTAB:H2O=1:0.035:0.3:0.020:50,然后将硅源和铝源溶解在部分去离子水中,另外取NaOH溶于剩余的去离子水中,再加入十六烷基三甲基溴化铵,在25-40℃水浴中搅拌0.5-24h得到凝胶;然后将凝胶转移至带聚四氟乙烯内衬的水热合成釜,密封,置于120-160℃烘箱中保持24-72h得到固体产物,取出水热合成釜用冷水急冷;将固体产物进行过滤,再洗涤至洗液呈中性,将过滤后得到的滤饼转移至80-120℃的烘箱中干燥处理2-4h后,置于300-600℃马弗炉中焙烧1-10h后,经0.5-1mol/L硝酸铵水溶液在70-80℃交换3次,再在300-600℃马弗炉中焙烧1-10h,即得到片状MOR分子筛母体;
(2)纳米分子筛母体的涂覆
将片状MOR分子筛母体溶于水中配制成质量浓度为0.03-0.10%MOR分子筛母液,采用氧化铝中空纤维作为支撑体,将MOR分子筛母液涂覆在氧化铝中空纤维表面,涂覆时采用多次浸渍提拉方式,涂覆完后经60-80℃干燥处理2-4h,得到厚度为5-20μm的MOR分子筛母体膜层;
(3)MOR分子筛膜的二次晶化合成
将步骤(2)得到的涂覆分子筛母体膜层的氧化铝中空纤维置于装有少量去离子水的不锈钢晶化釜中,在烘箱中维持恒定温度140℃,进行二次晶化处理8-16h,晶化处理结束后晶化釜冷却,氧化铝中空纤维经去离子水洗涤,干燥,550℃焙烧处理4h,得到MOR分子筛膜;
(4)MOR分子筛膜的后处理
将步骤(3)二次晶化的MOR分子筛膜置于不锈钢管中,不锈钢管接含有1vt%吡啶的He气,待管路连通好后,通过流量计控制进气量,在10-50mL/min流速的进气流量下通入气体0.5-5h后,即得到具有八元环小孔道选择性开放的用于乙醇溶液渗透汽化水分离的分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于乙醇溶液渗透汽化水分离的分子筛膜,其特征在于:所述的MOR分子筛母体的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为1:(3-50)。
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