[发明专利]一种聚丙烯酰胺水性分散体的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚丙烯酰胺水性分散体的制备方法，包括：使包括丙烯酰胺、离子型单体、非离子型单体、分散稳定剂、无机盐和引发剂的反应体系在一定温度下聚合一段时间，得到所述聚丙烯酰胺水性分散体；其中，所述分散稳定剂为离子型聚合物和离子型聚丙烯酰胺共聚物的复合物。其中非离子型疏水单体和引发剂通过一次或分次加入反应体系。本发明所制备的聚丙烯酰胺水性分散体具有良好的稳定性和流动性，并且工艺流程操作简便，不添加任何有机溶剂，绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯酰胺水性分散体的制备方法，尤其涉及一种利用分散聚合法制备高分子量聚丙烯酰胺水性分散聚合体的方法，属于水性聚合物制备领域。

背景技术

聚丙烯酰胺(CPAM)具有良好的水溶性、高效的增黏性和独特的吸附性，因而在水处理、采油、造纸、纺织等诸多领域得到广泛应用。溶液聚合是合成这类离子型聚丙烯酰胺的常用方法。但是，溶液聚合的产物后处理复杂，且后处理可能会引起聚丙烯酰胺变性。此外，溶液聚合的产物溶解需要较长的时间，满足不了特定情况下需要聚合物速溶的要求。

水相分散聚合法是制备聚丙烯酰胺水性分散体的一个重要方法。通过这种方法合成的聚丙烯酰胺直接以胶体的形式分散在水中或水/有机溶剂中，因此这种聚丙烯酰胺水性分散体可以直接使用，避免了聚合产物的复杂后处理。另外，这种聚丙烯酰胺水性分散体的溶解也非常快，可以满足绝大多数场合对速溶的需求。利用水相分散聚合法制备聚丙烯酰胺水性分散体的最大问题，在于分散体的稳定性较差，所制备的聚丙烯酰胺水性分散体存放数周至几个月即会出现分层现象，或者需要一些复杂的稳定措施或使用一定量的有机溶剂以稳定分散体。另外，聚合物的分子量还需要进一步提高。例如，CN 02627725A公开了一种阳离子型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其所述的制备方法具体如下：以叔丁醇、硫酸铵及水的混合溶液为反应介质，以丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺氧乙基三甲基氯化铵及N-乙烯基吡咯烷酮为反应原料，以过硫酸铵与亚硫酸氢钠为反应引发剂，以聚乙二醇和聚甲基丙烯酰胺氧乙基三甲基氯化铵为分散稳定剂，在氮气保护下进行分散聚合，得到流动性较好的阳离子聚丙烯酰胺乳液。但该专利所制备的聚丙烯酰胺乳液分子量相对较低(2.7×10⁶～3.5×10⁶Da)，且乳液稳定性并不理想，最多两个月即出现分层现象。另外，有机溶剂叔丁醇的使用也会增加合成成本且不适用于对环保要求较高的场合。

提升聚丙烯酰胺水性分散体的稳定性、建立简便高效的聚丙烯酰胺水性分散体的方法合成，是目前合成聚丙烯酰胺水性分散体需亟待解决的问题。

发明内容

鉴于以上现有技术的不足，本发明的目的是针对现有聚丙烯酰胺合成中存在的问题，提供一种通过水相分散聚合法制备聚丙烯酰胺水性分散体的方法，本方法使用复合型分散稳定剂，制备的聚丙烯酰胺水性分散体具有较好的稳定性和流动性，具有较高的分子量且溶解速度较快。

本发明提供了一种聚丙烯酰胺水性分散体的制备方法，包括：使包括丙烯酰胺、离子型单体、非离子型单体、分散稳定剂、无机盐和引发剂的反应体系进行反应，得到所述聚丙烯酰胺水性分散体；其中，所述分散稳定剂为离子型聚合物和离子型聚丙烯酰胺共聚物的复合物。

根据本发明的一些实施方式，所述分散稳定剂中离子型聚合物和离子型聚丙烯酰胺共聚物的质量比为(0-10)：(5-5)，优选为1：(1-10)。

根据本发明的优选实施方式，所述离子型聚合物为离子型单体的聚合物。其可通过如下方法制备：将离子型单体和引发剂溶于水中，配制成30～50wt％浓度的溶液，脱气除氧后，在40-60℃、优选50℃的恒温水浴中持续反应6-9h，得到粘稠聚合物溶液，体系冷却至室温后，再用水稀释至5wt％浓度。

根据本发明的具体实施方式，上述制备方法中离子型单体和引发剂比例优选为1000:(1-5)。

根据本发明的优选实施方式，所述离子型聚丙烯酰胺共聚物为离子型单体和丙烯酰胺的共聚物，优选所述离子型聚丙烯酰胺共聚物中离子型单体与丙烯酰胺的质量比为(1-10)：1，优选为(3-8)：1。