[发明专利]一种铜掺杂三元正极材料的制备方法在审
申请号: | 201910702958.8 | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110391410A | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 陈永;陆杨;杜宝东 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 陈欢 |
地址: | 570100 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元正极材料 烧结 铜掺杂 反应釜 前驱体 预烧 制备 络合剂水溶液 电化学性能 共沉淀反应 可溶性镍盐 惰性气体 沉淀剂 络合剂 摩尔比 烘干 底液 锰盐 通氧 铜盐 钴盐 锂盐 洗涤 过滤 | ||
1.一种铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照元素摩尔比Ni:Co:Mn:Cu=x:y:z:1-x-y-z,称取可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐和可溶性铜盐配制成溶液A,其中1/3≦x≦0.9,0≦y≦1/3,0≦z≦1/3,0≦1-x-y-z≦0.1;
取络合剂配制成溶液B;
取沉淀剂配制成溶液C;
(2)向反应釜中加入络合剂溶液作为底液;将溶液A、溶液B和溶液C加入反应釜中,控制反应体系的pH为10~11.6,反应温度为50~55℃,进行搅拌,在惰性气体的保护下,进行共沉淀反应,反应结束后,将反应产物进行过滤,得到沉淀物,用去离子水洗涤至中性,将洗好的前驱体进行烘干,得到干燥后的铜掺杂三元正极材料的前驱体M;
(3)取前驱体M和锂盐混合,进行通氧烧结,预烧温度为520~550℃,预烧时间3~4.5h,烧结温度为820~849℃,烧结时间10~14h,升温速率为4~6℃/min;烧结结束后,得到铜掺杂三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述络合剂为氨水、碳酸铵中至少一种,所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶液A的浓度为2~3mol/L;所述溶液B的浓度为0.5~3mol/L,所述溶液C的浓度为1~10mol/L,所述底液的浓度0.5~1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制反应体系总氨浓度为0.5~1.5mol/L。
5.根据权利要求3所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,a为大于0的常数,所述反应釜的容积为5a L,溶液A的体积为1a~2a L,溶液B的体积为0.5aL,所述底液的体积为1.5a~2.5a L。
6.根据权利要求5所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液A的进料流速≤3mL/min,所述溶液B的进料流速为≤1.2mL/min,所述溶液C的进料流速≤3mL/min。
7.根据权利要求1所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌速度为600~950rmp/min。
8.根据权利要求1或7所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,共沉淀反应时间为20~48h。
9.根据权利要求1所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烘干温度为60~100℃,烘干时间为10~16h。
10.根据权利要求1~9任一项所述的铜掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述前驱体M和锂盐的物质摩尔比为1:1~1.2。
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