[发明专利]一种快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法

说明书

本发明公开了一种快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：1)将单官能度单体、双官能度单体、三官能度单体、自由基引发剂和分散剂搅拌混合得到光敏树脂；2)将纳米羟基磷灰石、无水乙醇、分散剂、自由基引发剂经球磨混合、烘干得到表面改性羟基磷灰石；3)将光敏树脂与表面改性羟基磷灰石球磨混合得到陶瓷浆料。本发明通过将纳米羟基磷灰石与光引发剂、分散剂、无水乙醇进行混合后，将其改性后在烘干，不仅可以大大提高浆料的稳定性，而且还可以提高在紫外光照射下发生固化反应的能力，使得单层固化厚度能达到150μm以上，缩短打印周期。

技术领域

本发明涉及陶瓷浆料技术领域，具体涉及的是一种快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石是一种生物陶瓷，也是人体骨骼组织的主要无机组成成分。即直接用于人体或与人体直接相关的生物、医用、生物化学等的陶瓷材料。作为生物陶瓷材料，需具备如下条件：生物相容性、力学相容性、与生物组织有优异的亲和性、抗血栓、灭菌性并具有很好的物理、化学稳定性。植入体内后，钙和磷会游离出材料表面被身体组织吸收，并生长出新的组织。有研究证明羟磷灰石的晶粒越细，生物活性越高，牙齿表面的珐琅质的主要成份亦是羟磷灰石。

传统的陶瓷成型方法有模压成型、注浆成型、等静压成型等，都需要利用模具实现成型，对模具的制作要求较高，不易于实现形状复杂的个人定制化人工骨植入物。所以，骨缺损的不规则性对人工骨植入陶瓷的成型工艺提出了更高的要求。因此光固化3D打印成型技术应运而生。

虽然目前已有关于利用光固化3D打印来成型羟基磷灰石的报道，但还存在以下部分缺陷：

(1)由于浆料是由树脂和羟基磷灰粉体混合而成，所以容易沉淀，稳定性差；(2)固化速度慢，成型周期过长；(3)受光敏树脂粘度及流动性影响，浆料固相含量不高。

发明内容

针对上述不足之处，本发明的目的在于提供一种快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其具有固化速度快，固含量高的优势。

本发明的技术方案概述如下：

一种快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其中，包括以下步骤：

1)将单官能度单体、双官能度单体、三官能度单体、自由基引发剂和分散剂搅拌混合得到光敏树脂；

2)将纳米羟基磷灰石、无水乙醇、分散剂、自由基引发剂经球磨混合、烘干得到表面改性羟基磷灰石；

3)将光敏树脂与表面改性羟基磷灰石球磨混合得到陶瓷浆料。

优选的是，所述的快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其中，所述步骤1)单官能度单体选自丙烯酸异葵酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酰吗啉中的一种；优选为丙烯酰吗啉。

优选的是，所述的快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其中，所述双官能度单体选自二丙二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，二已二醇二丙烯酸酯中的至少一种，优选醇二丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯。

优选的是，所述的快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其中，所述三官能度单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种，优选丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。

优选的是，所述的快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其中，所述自由基型引发剂选自苯乙酮衍生物、酰基膦氧化物、蒽醌衍生物中的一种，优选酰基膦氧化物，如2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦。

优选的是，所述的快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其中，所述分散剂选自BYK-163、BYK-111、BYK-2008、三甲基氯硅烷中的一种或多种。

优选的是，所述的快速光固化高固含量陶瓷浆料的制备方法，其中，所述纳米羟基磷灰石粉体的粒径为400～800nm。