[发明专利]一种含席夫碱结构的Gemini表面活性剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910705122.3 申请日: 2019-08-01
公开(公告)号: CN110372537B 公开(公告)日: 2021-04-27
发明(设计)人: 侯琳熙;张永乐;潘瑶琪;曾晓扬;郭博庚 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C07C251/86 分类号: C07C251/86;B01F17/18;B01F17/22;C07C249/16;C23F11/14
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 修斯文;蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市闽*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 含席夫碱 结构 gemini 表面活性剂 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明属于表面活性剂制备技术领域,具体涉及一种含席夫碱结构的Gemini表面活性剂及其制备方法,该表面活性剂是一种带有席夫碱结构的新型表面活性剂,其是将水杨醛和二氯乙烷经取代反应得到邻氯乙氧基苯甲醛,将邻氯乙氧基苯甲醛和草酰二肼经取代反应得到席夫碱二聚体,然后将席夫碱二聚体和长链叔胺经反应、提纯制得。本发明制备的含席夫碱结构的Gemini表面活性剂结构新颖,含有的席夫碱结构能一定程度上阻断金属反应活性位点,达到金属缓蚀的目的。具有较低的临界胶束浓度,且与其他表面活性剂复配时还能表现出良好的相容性及协同作用。

技术领域

本发明属于表面活性剂制备技术领域,具体涉及一种含席夫碱结构的Gemini表面活性剂及其制备方法。

背景技术

金属在工业生产和人们日常生活中具有极为重要的地位,但是金属在使用过程中很容易被腐蚀而失去价值。有效控制金属腐蚀对减少资源浪费和人们生命财产安全具有重要意义。在众多金属防腐的方法中,添加缓蚀剂的方法具有用量少、防护效果好、使用方便等优点。含席夫碱结构的Gemini表面活性剂是近年来备受关注的新型缓蚀剂,含有的席夫碱结构能与金属原子发生络合,从而一定程度上可以阻断金属反应活性位点,达到金属缓蚀的目的。因此,如何设计结构新颖、高效、绿色环保和应用价值高的表面活性分子是该领域下一步主要的工作方向。

目前,金属缓蚀剂的研究正在一步步推进,如中国专利(CN 109868479A)公开了一种水溶性可再生缓蚀剂及其制备方法和应用,其以山桐子油和乙烯胺为原料,在催化剂和携水剂的作用下进行胺化和环化反应,然后将得到的产物与亚磷酸二甲酯反应,即得到所述水溶性可再生缓蚀剂。中国专利(CN 109913879A)公开了一种用于硝酸酸洗黄铜件的复配型吡啶脒缓蚀剂及其制备方法,其核心结构吡啶脒由2-氰基吡啶经过在碱的条件下通过亲核加成-消除反应制备而成。但是中国专利(CN 109868479A)所合成的不是Gemini结构,中国专利(CN 109913879A)所合成的不是两亲性的。在表面活性剂需求日益多样化的今天,合成具有金属缓蚀性能的Gemini表面活性剂将具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于弥补现有Gemini表面活性剂种类的不足,提供一种含席夫碱结构的Gemini表面活性剂及其制备方法。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种含席夫碱结构的Gemini表面活性剂,其是以季铵根离子作为亲水基团,以长链烷烃作为疏水基团,以席夫碱结构作为络合基团,其具体结构式如下:

,其中,n=6-18,以n=14为优选方案。

所述一种含席夫碱结构的Gemini表面活性剂的制备方法包括以下步骤:

(1)向烧瓶中依次加入去离子水,催化剂,水杨醛和二氯乙烷,80~90 ℃搅拌反应48~58 h,旋蒸去除溶剂,并用氢氧化钠水溶液和去离子水洗涤提纯,得到邻氯乙氧基苯甲醛;

(2)向烧瓶中依次加入步骤(1)所得邻氯乙氧基苯甲醛和草酰二肼,60~75 ℃搅拌回流11~13 h后,冷却结晶,过滤得粗产物,再用乙醇洗涤三次,用乙醚进行重结晶,得到席夫碱二聚体;

(3)向烧瓶中依次加入席夫碱二聚体与长链叔胺,用乙腈作为溶剂,70~80 ℃回流反应18~24 h,然后将产物提纯,得到一种含席夫碱结构的Gemini表面活性剂。

步骤(1)中所用水杨醛与二氯乙烷的摩尔比为2:3~4,所述催化剂为氢氧化钾,催化剂的加入量为水杨醛和二氯乙烷总质量的5~10 %,去离子水用量为10~15 mL。

步骤(2)中所用邻氯乙氧基苯甲醛与草酰二肼的摩尔比为2:1~1.5。

步骤(3)中所用席夫碱二聚体与长链叔胺的摩尔比为2:1~1.5。其中,所述长链叔胺是碳链长度为n=6-18的脂肪叔胺,以n=14为优选方案。

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