[发明专利]基于衬底硫化预处理的单层二硫化钼的制备方法

权利要求书

1.一种基于衬底硫化预处理的单层二硫化钼的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）对硅片衬底进行硫化处理：将硫单质固体和硅片衬底分别置于石英试管中，调整硫源和衬底至合适位置，在持续通入氮气保护气体的双温区管式炉中分别对硫单质和衬底加热，其中，对硫单质加热的温度为170-200℃，对衬底的加热温度为400-700℃，在硫蒸气环境下，在衬底表面形成与硫形成化学键的硫化层，衬底硫化处理时间为0.5-1 h；

（2）在经步骤（1)处理的衬底上旋涂50-100 μmol/L的3, 4, 9, 10, -芘四羧酸钾盐溶液，以促进二硫化钼的成核和生长；

（3）以单质硫和钼源三氧化钼粉末作为生长源，调整衬底与单质硫、钼源至合适位置，采用化学气相沉积法在经步骤（2)处理的衬底上生长单层二硫化钼，即得到光学质量很好的单层二硫化钼。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述硅片含有300±10 nm厚氧化层，在对其进行硫化处理前需进行清洗，以去除硅片表面的杂质。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述单质硫和衬底的合适距离22-24 cm；在对单质硫和衬底加热前，利用机械泵将石英管内的空气抽走，当真空度达到3-5Pa时再通氮气到石英管中，待石英管内压强至常压，该过程重复2-4次以尽可能降低石英管内的氧和水汽。

4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)的具体流程为：将PTAS溶于异丙醇中，硫化处理过的硅片置于匀胶机上并滴上3-5 μL 3, 4, 9, 10, -芘四羧酸钾盐溶液进行旋涂，控制匀胶机转速为1000-2000 r/min，旋涂时间为1-3min。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，控制单质硫的用量为120-200 mg，三氧化钼的用量为2-5 mg，单质硫和衬底的距离为20-24 cm，衬底和钼源的距离为0.5-1 cm，且衬底朝上放置。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，调整好生长源和衬底的位置后，使用氮气作为载气；在对生长源和衬底加热前，先利用机械泵将石英管内的空气抽走，当真空度达到3-5Pa时再通氮气到石英管中，待石英管内压强至常压，该过程重复2-4次以尽可能降低石英管内的氧和水汽；随后采用常压化学气相沉积的方法生长二硫化钼，在35-40 min内将硫源和钼源的加热温度分别上升到160-190℃和650-700℃，控制反应时间为3-5 min；加热生长源和生长二硫化钼全部过程中，控制氮气流量为10-50 sccm。