[发明专利]一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，为在导电玻璃基板表面上覆盖的疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。该薄膜能够解决当前氧化钨薄膜着色效率低、变色响应速率慢以及循环使用寿命短的问题。该薄膜的制备方法为：步骤1，将六氯化钨与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入高沸点有机物，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶；步骤2，将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在导电玻璃上制备凝胶薄膜；步骤3，将覆有氧化钨凝胶膜的基板样品放置于敞开的加热板上，进行热处理，即得。该方法简单易操作。

技术领域

本发明属于电致变色薄膜技术领域，具体涉及一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜；本发明还涉及该具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法。

背景技术

氧化钨薄膜具有良好的电致变色特性，可应用于智能窗、显示器等领域。疏松多孔的氧化钨薄膜具有大的比表面积，在变色过程中，电解液更容易进入薄膜内部，减小了变色离子如Li⁺离子的传输距离，进而在短时间内实现离子的注入和抽出，提高材料的电致变色效率。孔隙形貌对电致变色薄膜性能影响较大，介孔结构因孔隙过小，在薄膜内易形成高压空气层，不利于电解液向薄膜内注入。而直径过大的孔隙虽能解决该问题，但大孔隙又会带来两个问题：一是降低电致变色薄膜与基板的结合力，薄膜易脱落；二是降低基板电极处电子与电致变色薄膜的接触面积，影响电子的注入与抽出。因为薄膜的电致变色过程不仅与离子在薄膜内扩散有关，还受电子在薄膜内扩散能力的影响，降低任何一方的注入和抽出，都会对薄膜的电致变色能力造成损伤。因此，如有一种类似于喇叭状的孔隙均匀分布在氧化钨薄膜表面，使得氧化钨薄膜底部与基板无孔连接，顶部开口呈放射状，不仅可以解决离子向薄膜有效注入的问题，而且不会影响电子向薄膜内注入，更重要的是，具有这种结构的薄膜与基板结合依然牢固，不易脱落。这些特征为制备高着色效率、快变色响应速率以及长寿命的氧化钨薄膜提出了一个可能的研发方向。然而，目前国内虽有多孔氧化钨薄膜制备的专利，但无一涉及该领域。比如2010.03.03公开的申请号为200910192095.0的专利提出了一种多孔氧化钨薄膜的制备方法，采用钨、铝双靶磁控共溅射工艺，把钨、铝沉积在基片上，形成钨－铝合金薄膜，然后将其浸入碱性溶液进行选择性腐蚀氧化，最后在基片上得到了多孔氧化钨薄膜。该方法难以控制孔隙形貌，而且工艺相对复杂。2010.01.27公开的申请号为200910023681.2的专利提出了一种有机复合WO₃电致变色薄膜的制备方法，该专利虽制备出了多孔的WO₃薄膜，但孔隙直径较小，为介孔级别，不利于电解液的注入，而且，该方法在氧化钨薄膜上方又镀制了有机层，其解决的技术难题并非提高离子的传输速率，该方法也很难实现氧化钨的快速电致变色效应。因此，开发一种喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜及其制备方法，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，能够解决当前氧化钨薄膜着色效率低、变色响应速率慢以及循环使用寿命短的问题。

本发明的另一个目的是提供一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，该种方法制备过程简单、可控、成本低，适合于产业化大批量生产。

本发明所采用的技术方案是：一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，为在导电玻璃基板表面上覆盖的疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。

本发明的特点还在于，

孔隙的深度为150纳米～300纳米。

氧化钨薄膜的薄膜厚度为300纳米～400纳米。

本发明所采用的另一种技术方案是：一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，配制氧化钨溶胶；