[发明专利]一种棉杆汽爆提取木糖制备糠醛及全质化利用的方法有效
申请号: | 201910705766.2 | 申请日: | 2019-08-01 |
公开(公告)号: | CN110563675B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 李刚;唐印;郭志刚;武长安;王明权;雷林;刘朝慧;李旭初 | 申请(专利权)人: | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;B01D11/04;B01J19/18;B01J19/00 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 620031 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 棉杆汽爆 提取 制备 糠醛 全质化 利用 方法 | ||
1.一种棉杆汽爆提取木糖制备糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)预处理:将原料棉杆去叶、根和棉桃壳后再经压裂、去皮、切段,使长度为20-40mm;
2)预蒸:将经步骤1)处理后的棉杆用蒸汽预蒸,控制温度120℃,时间为1h,汽蒸后棉杆作为汽爆原料;
3)汽爆:汽蒸后的棉杆在间歇或连续汽爆器中进行汽爆;
4)将汽爆后物料水洗后进行压榨脱水,得到水洗液和固体纤维素;
5)将步骤4)中得到的水洗液送入分馏塔,在分馏塔的塔顶收集含甲酸、乙酸和糠醛的水溶液;再用电渗析的方法从水溶液中分离甲酸、乙酸和糠醛;塔底得到还原糖混合物;
6)向步骤5)中得到的还原糖混合物中加入酵母使其中葡萄糖发酵成乙醇而除去;发酵液经微滤膜除去酵母菌体,得到含木糖和阿拉伯糖混合液;
7)将步骤6)中得到的含木糖和阿拉伯糖混合液用微滤过滤,透过的含木糖和阿拉伯糖的混合液用反渗透膜浓缩;反渗透膜浓缩后的质量浓度为30wt%;
8)取前述步骤中得到的30wt%的木糖和阿拉伯糖混合液与催化剂和阻聚剂一起连续进入液-液混合机进行混合,再用泵打入预热器,在预热器用蒸汽加热至160-200℃后进入管状反应器;反应物在管式反应器中停留一定时间后进入反应萃取塔继续反应,其中生成的糠醛转溶解在溶剂中,移向塔上部沉降段,经减压后冷却器冷却至40℃,进入碟片离心分离机,将溶剂相中少量水分出,溶剂相进入分馏塔,分馏塔塔顶得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛;塔底得到溶剂返回配料使用;进入反应萃取塔的反应液中水相向塔下部移动继续反应,生成的糠醛被塔底加入的溶剂萃取,水相继续向下移动,由塔底出口排出,经减压、热交换后,进入离心萃取器,在此被新加入的溶剂进一步萃取分离后,溶剂相打入塔底溶剂进料口,水相与塔顶离心机分出的水相混合一起进行处理;步骤8)中采用的溶剂为SA1000-1或SA1500,30wt%的木糖和阿拉伯糖的混合液与溶剂重量比为1:1-3;采用的催化剂为醋酸,用量为30wt%的木糖和阿拉伯糖的混合液质量的1-5wt%。
2.如权利要求1所述棉杆汽爆提取木糖制备糠醛的方法,其特征在于:所述汽蒸后的棉杆在间歇或连续汽爆器中进行汽爆的条件为:蒸汽压力1.2-2.0Mpa,温度为160-200℃,维持时间60-300秒。
3.如权利要求1所述棉杆汽爆提取木糖制备糠醛的方法,其特征在于:步骤4)中汽爆后物料在连续洗浆机中用10倍质量的热水水洗,热水的温度为70℃。
4.如权利要求1所述棉杆汽爆提取木糖制备糠醛的方法,其特征在于:将步骤5)中得到的还原糖混合物加水配至浓度为12%-24Wt%,加入尿素和磷酸调节pH 至4.4-5.2,加入酿酒酵母,维持发酵温度30-60℃,发酵48-72h,酿酒酵母的添加量为0.1%。
5.如权利要求1所述棉杆汽爆提取木糖制备糠醛的方法,其特征在于:发酵液用0.1μm的微滤膜滤掉酵母菌体;再用1000Da的超滤膜除掉蛋白类大分子杂质,得到含木糖和阿拉伯糖混合液。
6.如权利要求1所述棉杆汽爆提取木糖制备糠醛的方法,其特征在于:步骤8)中质量浓度为30wt%的含木糖和阿拉伯糖的混合液与催化剂和阻聚剂按重量比1:0.04-0.08:0.001的比例连续进入液-液混合机进行混合;在管式反应器中停留时间为8-15分钟。
7.如权利要求1所述棉杆汽爆提取木糖制备糠醛的方法,其特征在于还包括:向步骤4)得到的固体纤维素投入立式制浆釜中,并向其中加入6%的KOH溶液, 使固体质量g与液体体积mL比为1:6,于140℃提取2h,用螺旋挤浆机挤干并清洗,得到清洗后的纤维用于生产可降解地膜、造纸或溶解浆;螺旋挤浆机挤出的液体,经100D纳滤膜浓缩至20wt%,用于发酵制备腐殖酸肥料。
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