[发明专利]从酯化废水中回收乙醛制备乙酸的系统及制备方法有效
申请号: | 201910705810.X | 申请日: | 2019-08-01 |
公开(公告)号: | CN110437052B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 唐宏林;宋晓军 | 申请(专利权)人: | 海南逸盛石化有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/82;C07C47/06;C07C51/235;C07C53/08;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/78;C07C31/20 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 王燕燕 |
地址: | 570000 海南省洋浦经济开发区*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酯化 水中 回收 乙醛 制备 乙酸 系统 方法 | ||
1.从酯化废水中回收乙醛制备乙酸的系统,其特征在于,包括用于处理酯化废水的汽提塔,该汽提塔的塔顶尾气出口连接至尾气冷却器(1)的入口,尾气冷却器(1)的下端液体出口连接至凝液冷却器(2)的入口,凝液冷却器(2)的出口连接至凝液收集槽(3)的入口,凝液收集槽(3)的上端气体出口、聚酯真空系统尾气管路以及尾气冷却器(1)的上端气体出口三者一并连接至尾气淋洗塔(4)的底部进气口,尾气淋洗塔(4)下端的淋洗废水出口连接至废水收集槽(5)的顶部入口,废水收集槽(5)的底部出口连接有汽提塔废水输送泵(7),汽提塔废水输送泵(7)的出口设有两个支路,其中一个支路连接至淋洗水冷却器(6)的入口,另一个支路通向汽提塔;淋洗水冷却器(6)的出口连接至尾气淋洗塔(4)的上部,为尾气淋洗塔提供喷淋水,在尾气淋洗塔(4)的顶端设有通向汽提塔的气体出口;
凝液收集槽(3)下端的凝液出口首先通过凝液输送泵(10)连接至换热器(9)的低温入口,换热器(9)的高温出口连接至乙醛精馏塔(11)中部的液体入口,乙醛精馏塔(11)顶端的乙醛蒸汽出口连接至乙醛蒸气冷却器(13)的入口,乙醛蒸气冷却器(13)的出口连接至乙醛回流罐(14)的入口,乙醛回流罐(14)的出口通过乙醛输送泵(15)分别连接至乙醛精馏塔(11)和氧化反应器(19),用以向二者泵送乙醛;
乙醛精馏塔(11)底端的精馏废水出口连接至乙二醇提纯塔(16)中部的废水入口并在管路上设有精馏废水输送泵(12),乙二醇提纯塔(16)底端的塔釜水出口通过提纯塔釜液输送泵(18)连接至换热器(9)的高温入口、顶端的塔顶尾气出口连接至废气冷却器(17)的入口,废气冷却器(17)的废水出口连接至污水站、废气出口通向热媒站被焚烧;换热器(9)的低温出口连接至乙二醇废水冷却器(8)的入口,乙二醇废水冷却器(8)的出口通向聚酯工艺塔;
所述乙醛精馏塔(11)的塔釜采用热媒站余热锅炉产生的蒸气提供精馏所需热量,乙醛精馏塔(11)内产生的混合蒸气从塔釜底部蒸出向上移动,蒸气和淋洗凝液逆向运动,在淋洗中完成传质和传热,同时使乙醛与乙二醇的缔合物逐步分离,使乙醛蒸气富集在塔顶。
2.利用权利要求1所述系统制备乙酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
一、将聚酯废水按15~25m3/h的流量通入汽提塔中,将从汽提塔塔顶出来的尾气分成两路,一路依次通过尾气冷却器(1)和凝液冷却器(2)进入凝液收集槽(3),通过尾气冷却器(1)后形成的冷凝液的温度低于65℃,通过凝液冷却器(2)后的冷凝液的温度不超过30℃;另一路与尾气冷却器(1)、凝液收集槽(3)散发的少量不凝气一并进入尾气淋洗塔(4)中;
同时,尾气淋洗塔(4)底端流出的高有机物含量淋洗废水与部分聚酯废水在汽提塔废水输送泵(7)的作用下以3~5m3/h的流量通过淋洗水冷却器(6)后,温度降至40℃以下,然后进入尾气淋洗塔(4)上部进行喷淋,尾气和低温喷淋水在尾气淋洗塔(4)内充分接触完成传质,喷淋后,尾气中的乙醛溶于喷淋水中,废水收集槽(5)中的废水又通过汽提塔废水输送泵(7)进行循环,当汽提塔底部的废水COD<2000mg/L后,直接排至污水站处理;
二、凝液收集槽(3)中的汽提尾气冷凝液由凝液输送泵(10)以5~8m3/h的排量输送至乙醛精馏塔(11)中部进行精馏,在此过程中,与乙二醇提纯塔(16)排出的含乙二醇的废水在换热器(9)中进行换热升温;
精馏过程中,乙醛蒸气经过塔顶乙醛蒸气冷凝器(13),冷凝后进入乙醛回流罐(14)中;乙醛回流罐(14)中的乙醛一部分由乙醛输送泵(15)送回到乙醛精馏塔(11)中,以控制乙醛精馏塔的灵敏板温度,另一部分则送至氧化反应器(19)中制备乙酸。
3.如权利要求2所述的制备乙酸的方法,其特征在于,乙醛精馏塔(11)的精馏温度为104℃,从乙醛回流罐(14)泵出的乙醛,按照1:6~8的质量比分别供给给乙醛精馏塔(11)和氧化反应器(19)。
4.如权利要求2所述的制备乙酸的方法,其特征在于,乙醛制备乙酸的条件和过程为:乙醛与催化剂、压缩空气共同进入氧化反应器(19)中,在催化剂的作用下,氧与乙醛发生反应生成乙酸,乙酸从反应器底部出料后送入下一工段处理,其中,乙醛与氧气按照2:1的摩尔比进行反应,反应温度为40~190℃,反应压力为0.5~15kg/cm2G,所用的液态催化剂为醋酸钴与醋酸锰按照1:5.67的质量比构成的混合物,占物料总质量的0.21%。
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