[发明专利]一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法

说明书

本发明公开了一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，包括：(1)采集500份以上多个不同产地样品的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理消除异样的数据；(2)应用计量法测定水分和含油量；(3)将步骤(2)所测定的水分、含油量分别与近红外光谱数据相关联作为校正集，运用偏最小二乘回归方法建立定量分析模型；(4)评价模型的稳定性和准确性，选择最佳的近红外定量分析模型来检测未知的油茶籽；(5)定期验证和更新。该方法具有检测快速，精密度更高，验证集数据准确，并且能够长期保持有效，在应用中能够代替常规的化学计量法，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本等。

技术领域

本发明涉及油茶籽中水分和含油量的检测，具体地，涉及一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法。

背景技术

油茶籽油是我国最古老的木本食用植物油之一，也是世界四大木本植物油之一。我国是世界上最大的油茶籽油生产基地。油茶籽(桃)的质量与油茶籽油质量息息相关，而水分和含油这两个指标也是目前评价油茶籽(桃)好坏的重要指标。并且目前还没有现场快速测定的技术标准，缺乏现场快速的仪器和相关方法用于油茶籽(桃)水分和含油率的现场分析，无法实现现场在线分析。

目前油茶籽(桃)的水分含量的测定执行的技术标准是国家标准GB/T 14489.1-2008/ISO 665:2000，测定过程中，按标准时间对油料的粉碎、烘干、冷却、称量、再次烘干、冷却、称量等操作，熟练操作员也需要花费5小时20分钟才测定出来水分含量；即使使用快速水分测定仪，测单个样品水分时间在0.5小时至1小时。

含油量的测定目前执行GB/T 14488.1-2008，测定过程中，按标准时间对油料的粉料、抽提、二次粉料、抽提、三次粉料、抽提、蒸发烘干、冷却、称量、再次烘干、冷却、称量等操作下来，需要11个小时10分钟才能测定出油茶籽(桃)的含油量。油茶籽(桃)含油率分析传统采用索式提取法，所耗费的时间较长，使用化学试剂较多，但是这些方法无法满足油茶籽(桃)收购现场快速分析的要求。迫切需要一种经济、简便、快速、实用的现场分析仪器和方法解决油茶籽(桃)收购过程中水分和含油快速测定问题，并实现油茶籽(桃)收购过程的监管。

近红外(Near Infrared,NIR)光谱是一种非常适用于工业过程分析于过程控制的现代光谱分析技术，近红外光谱信息来源于样品分子中含氢基团，如C-H，O-H，N-H，C＝O等基团的合频吸收与倍频吸收，不同物质的近红外光谱都不同，近红外光谱综合反映物质的整体分子特征信息，具有物质分子组成的指纹特性。

目前，虽然已有关油茶籽(桃)水分和含油的近红外检测相关研究，但这些研究仅限于实验室研究，无论是在样品范围以及代表性还是具体实际使用验证方面都不完善，距离形成一个精确、完善的分析体系尚有较大距离。

发明内容

本发明的目的是提供一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，该方法能够克服现有技术的不足，具有检测快速，精密度更高，验证集数据准确，并且能够长期保持有效，在应用中能够代替常规的化学计量法，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本等。

为了实现上述目的，本发明提供了一种油茶籽中水分和含油量的近红外定量分析方法，包括以下步骤：

(1)将500份以上来自多个不同产地的油茶籽置于近红外光谱仪上进行透射，采集每个样品的近红外漫反射光谱，采用一阶导数+SNV的预处理方法消除近红外光谱中异样的数据；

(2)应用计量法测定油茶籽中的水分和含油量；

(3)将步骤(2)所测定的油茶籽中的水分、含油量分别与步骤(1)中的油茶籽的近红外光谱数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归方法建立水分和含油量的定量分析模型；

(4)通过模型参数来评价步骤(3)所建立的水分和含油量的定量分析模型的稳定性和准确性，选择模型参数最佳的近红外定量分析模型来检测未知的油茶籽中的水分和含油量；