[发明专利]一种电子束熔炼均质化制备Ti-Zr-Hf-Nb-Ta难熔高熵合金的方法

权利要求书

1.一种电子束熔炼均质化制备Ti-Zr-Hf-Nb-Ta难熔高熵合金的方法，其特征在于：在高真空的条件下利用高能量密度的电子束轰击母材使其完全融化，并使熔池在较高的温度下过热一定的时间，在凝固过程可以提供较高的冷却速率；

具有如下步骤：

S1、称取Ti-Zr-Hf-Nb-Ta难熔高熵合金的各原料：Ti、Zr、Hf、Nb和Ta；

S2、对称取得到的各原料进行清洗，备用；

S3、将清洗干净后的各原料置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚中；

S4、对电子束熔炼炉进行真空预抽，之后，对电子束熔炼炉进行抽高真空，达到高真空标准；

S5、对水冷铜坩埚中的原料进行电子束熔炼，之后，瞬时降束，快速凝固，得到冷却至室温的样品；

S6、对冷却至室温的样品在水冷铜坩埚中进行翻面重熔，之后，瞬时降束，快速凝固，得到Ti-Zr-Hf-Nb-Ta难熔高熵合金；

所述步骤S1中，Ti-Zr-Hf-Nb-Ta难熔高熵合金的各原料按以下质量份称取：

Ti：104~108份

Zr：156~160份

Hf：303~307份

Nb：160~165份

Ta：309~315份；

Ti、Zr、Hf、Nb和Ta为片状或颗粒状；

所述步骤S3中，将清洗干净后的各原料置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚中的顺序为：

从水冷铜坩埚底部至顶部依次放入Ti、Zr、Hf、Nb和Ta，并用Zr、Hf、Nb、Ta 完全将Ti覆盖；

所述步骤S5的具体步骤如下：

S51、达到高真空标准后，电子束熔炼炉的灯丝预热后开始电子束熔炼；

S52、以5～10mA/s缓慢增加束流至6kW，保持2min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜坩埚中原料表面对其进行充分地预热；

S53、以5～10mA/s缓慢增加束流至9kW，保持15min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜坩埚中充分预热的原料，对原料进行初步熔化得到熔融合金；

S54、精炼：以5～10mA/s缓慢增加束流至15kW， 保持10min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜坩埚中熔融合金；

S55、瞬时降束，快速凝固，得到冷却至室温的样品；

所述步骤S6的具体步骤如下：

S61、对冷却至室温的样品进行翻面，以5～10mA/s缓慢增加束流至15kW，保持15min，同时控制电子束斑均匀的扫描翻面后的样品表面；

S62、瞬时降束，快速凝固，得到Ti-Zr-Hf-Nb-Ta难熔高熵合金。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S4的具体步骤如下：

关闭电子束熔炼炉炉门进行真空预抽，当电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa后，对电子束熔炼炉进行抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室真空度小于5×10^-2Pa，电子枪体真空度小于5×10^-3Pa，达到高真空标准。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S52和步骤S53中，所述电子束斑大小设定值为5×5；

所述步骤S54中，所述电子束斑大小设定值为10×10。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S6中，所述电子束斑大小设定值为10×10。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述清洗指的是：对称取得到的各原料分别在酒精浸泡下，用超声清洗机清洗。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S54中，所述电子束斑的扫描速度保证熔融合金表面完全为熔融态，无凝固区域。