[发明专利]一种熔融结晶提纯4-氰基吡啶的方法在审
申请号: | 201910706748.6 | 申请日: | 2019-08-01 |
公开(公告)号: | CN110272382A | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 钱前;杨竞成;徐磊;曹照兵;马幸福 | 申请(专利权)人: | 安徽瑞邦生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/84 | 分类号: | C07D213/84 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 徐文恭 |
地址: | 243000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰基吡啶 熔融结晶 反应器 提纯 熔融 提升反应器 分离提取 降温结晶 晶体熔融 温度维持 副产物 晶体的 温度降 生产工艺 包晶 产率 常压 底液 污染物 | ||
1.一种熔融结晶提纯4-氰基吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)4-氰基吡啶的熔融:在常压下,将4-氰基吡啶晶体加入反应器,控制反应器温度为80~90℃,将4-氰基吡啶晶体熔融;
(2)降温:控制反应器温度,按照一定的降温速度,将熔融后的4-氰基吡啶温度降至71.5~73.5℃;
(3)结晶:将温度维持在71.5~73.5℃条件下,进行结晶;
(4)分离提取:将未形成晶体的底液放出,重新提升反应器温度至80~90℃,熔融晶体得4-氰基吡啶成品。
2.根据权利要求1所述的熔融结晶提纯4-氰基吡啶的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述4-氰基吡啶晶体的纯度为96.5~98.5%。
3.根据权利要求1所述的熔融结晶提纯4-氰基吡啶的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述降温速率为0.5~1℃/15min。
4.根据权利要求1所述的熔融结晶提纯4-氰基吡啶的方法,其特征在于,步骤(3)中,结晶时长为1~1.5h。
5.根据权利要求1所述的熔融结晶提纯4-氰基吡啶的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述4-氰基吡啶成品纯度>99.0%。
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