[发明专利]一种钽铌萃取残液的处理方法

说明书

本发明提供了一种钽铌萃取残液的处理方法，包括以下步骤：S1)将钽铌萃取残液进行蒸发结晶，分别得到氟化氢气体和结晶母液；所述钽铌萃取残液中硫酸的浓度不低于400g/L，且氢氟酸的浓度不低于60g/L；所述结晶母液中硫酸的浓度不低于1000g/L；S2)将步骤S1)得到的结晶母液与沉淀剂混合后进行反应，经过固液分离，得到含硫酸溶液和沉渣；所述沉淀剂为碱金属盐类物质。本发明对钽铌萃取残液处理后，氟化氢的回收率可以达到97％以上；硫酸回收率可以达到98％以上；并且，含硫酸溶液可以返回至钽铌矿的分解、萃取步骤，实现氟和硫酸的高效回收利用。另外，本发明提供的处理方法整体工艺比较简单，沉淀渣量小。

技术领域

本发明涉及处理工业废水资源化回收技术领域，尤其涉及一种钽铌萃取残液的处理方法。

背景技术

钽(Ta)和铌(Nb)都属于高熔点、高沸点的稀有金属，具有吸气、耐腐蚀和超导性等特性。铌和钽在矿石中经常伴生在一起，生产铌和钽的主要矿源有铌铁矿、钽铁矿和烧绿石等钽铌矿。在钽铌湿法冶金生产过程中，主要使用氢氟酸(HF)、浓硫酸(H₂SO₄)等分解钽铌矿，过滤后采用萃取剂将滤液进行萃取。分解、萃取工序后，一般会产生大量高酸性的萃取残液，其中包括未利用的硫酸、氢氟酸以及钨、锰、铁、铝等污染物。

为使萃取残液达到排放标准，目前主要采用石灰中和沉淀法，沉淀产生的废渣需要作为危废处理处置。然而，通过对钽铌矿萃取残液的分析发现，残液中H₂SO₄的浓度一般在400～500g/L之间，HF的浓度在60～75g/L之间，如果简单地采用石灰沉淀的方法处理，不仅会产生大量废渣，而且会造成残液中H₂SO₄和HF等有价成分的资源浪费，不利于节约和环保。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种钽铌萃取残液的处理方法，本发明提供的处理方法可以分别回收萃取残液中的硫酸和氢氟酸，利于环保和资源的综合利用。

本发明提供一种钽铌萃取残液的处理方法，包括以下步骤：

S1)将钽铌萃取残液进行蒸发结晶，分别得到氟化氢气体和结晶母液；所述钽铌萃取残液中硫酸的浓度不低于400g/L，且氢氟酸的浓度不低于60g/L；所述结晶母液中硫酸的浓度不低于1000g/L；

S2)将步骤S1)得到的结晶母液与沉淀剂混合后进行反应，经过固液分离，得到含硫酸溶液和沉渣；所述沉淀剂为碱金属盐类物质。

优选地，所述钽铌萃取残液中，硫酸的浓度为400～500g/L，氢氟酸的浓度为60～75g/L；Fe的浓度为4000～5000mg/L，Al的浓度为100～500mg/L，Mn的浓度为600～900mg/L，W的浓度为1600～7500mg/L。

优选地，所述蒸发结晶的温度为105℃～125℃，时间为1.5h～5h。

优选地，所述沉淀剂为硫酸钠、碳酸钠、硫酸钾和碳酸钾中的一种或多种。

优选地，所述沉淀剂中碱金属的质量与结晶母液的体积之比为(10～100)g：1L。

优选地，所述反应的时间为0.5h～1.0h，温度为40℃～80℃。

优选地，步骤S2)得到的含硫酸溶液中硫酸的浓度为1000～1300g/L。

优选地，所述处理方法还包括：

S3)将步骤S2)得到的含硫酸溶液回用并与钽铌矿混合，依次进行酸分解、矿浆萃取和清液萃取，得到钽铌萃取残液，返回步骤S1)。

优选地，所述含硫酸溶液与钽铌矿的用量比为(0.6～1)L：1kg。