[发明专利]一种制备水分散性石墨烯浆料的方法

说明书

本发明提供了一种制备水分散性石墨烯浆料的方法，其特征在于，包括：步骤1：将石墨粉分散在含有分散剂的水中，得到石墨粉的水分散液；步骤2：对石墨粉的水分散液中的石墨粉进行磺化改性，得到表面结合了苯磺酸基团的磺化石墨分散液；步骤3：对磺化石墨分散液进行机械剥离，离心分级，获得水分散性石墨烯浆料。本发明所得的磺化石墨烯具有良好的水分散性和导电性。可以以超高浓度(最高可达100mg/mL)的石墨烯水性浆料的形式储存，不会在储存中发生二次堆叠。

技术领域

本发明属于石墨烯的剥离、分散制备技术领域，具体涉及一种大批量制备高浓度的水分散性石墨烯浆料的方法。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家成功制备出石墨烯，并因此获得2010年的诺贝尔奖。石墨烯是一种只有一个碳原子厚度的二维材料，具有优异的物理化学性能。例如，石墨烯导热系数高达5300W/(m·K)，常温下载流子迁移率超过15000cm²/(V·s)，在较宽波长范围内吸收率约为2.3％，强度高达1.0TPa。石墨烯的优越性能使其具有巨大的应用前景。

目前，国内外市场上的石墨烯存在着产能低、成本高、质量难以控制以及无法工业化等问题。与碳纳米管类似，石墨烯很难作为单一原料生产某种产品，而主要利用其突出特性与其他材料体系进行复合，从而获得具有优异性能的新型复合材料。但是，石墨烯在基材中的分散性难题以及石墨烯与基材分子的相容性问题亟待解决。

石墨烯的制备方法包括：机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气相沉积法、液相剥离法、电化学法等。CN109354012A提出了一种低成本大批量石墨烯的制备方法，但是需要用到熔融态的合金，温度需要达到550-750℃比较耗能，同时熔体凝固后还需要酸腐蚀掉基体合金。对石墨进行氧化剥离的方法则较为常见：CN108383115A提出了一种常温大批量制备高质量石墨烯的方法，使用浓硫酸与过氧乙酸处理石墨。但是过氧乙酸十分危险、易爆炸，且制备得到的应该是氧化石墨烯而非石墨烯；CN102167311A提出了一种大批量制备石墨烯的方法，也使用了强酸及强氧化剂，并在300℃以上的环境下还原得到石墨烯，该过程较为耗能，且有后续废水处理压力；CN102583343A提出了一种大批量制备石墨烯的方法，可以在相对较低的温度下还原膨胀氧化石墨，但是仍然无法避免大量使用强酸及强氧化剂。CN108622888A提出了一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法，对石墨进行分散、两步机械剥离处理，避免使用了强酸、强氧化剂以及高温处理的步骤。但是用到的高压均质装置需要单独配备冷却系统，设备成本较高，且制备得到的石墨烯存在再次团聚、堆叠的可能，影响后续使用效果。

发明内容

本发明目的是提供一种能够大批量制备高浓度的水分散性石墨烯浆料的方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种制备水分散性石墨烯浆料的方法，其特征在于，包括：

步骤1：将石墨粉分散在含有分散剂的水中，得到石墨粉的水分散液；

步骤2：对石墨粉的水分散液中的石墨粉进行磺化改性，得到表面结合了苯磺酸基团的磺化石墨分散液；

步骤3：对磺化石墨分散液进行机械剥离，离心分级，获得水分散性石墨烯浆料。

优选地，所述的分散剂为阳离子型、阴离子型、非离子型分散剂或聚合物型分散剂中的一种或几种。更优选地，所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇，或它们的组合。

优选地，所述的机械剥离为高剪切剥离或超声处理，或它们的组合。

更优选地，所述的高剪切剥离的转速为5000-20000rpm，超声处理的功率为250-1000W，机械剥离时间为20-50分钟。

优选地，所述的离心分级包括：以3000-7500rpm的转速离心10-20min，去除掉未被剥离的多层石墨片，得到上清液，将所得的上清液进行离心或抽滤，清洗所得固体，分散在水中，得到水分散性石墨烯浆料。