[发明专利]三区带异步切换模拟移动床分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法

权利要求书

1.三区带异步切换模拟移动床分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配置洗脱液，洗脱液为甲醇和水的混合溶液，甲醇和水的体积比为80:20～50:50；

2)配置吴茱萸碱和吴茱萸次碱样品溶液：将吴茱萸碱和吴茱萸次碱用步骤1)配制的洗脱液溶解，得到样品溶液；

3)采用三区带异步切换模拟移动床将步骤2)所得的吴茱萸碱和吴茱萸次碱样品溶液分离，获得吴茱萸碱和吴茱萸次碱；

所述三区带异步切换模拟移动床包括进样泵、洗脱泵、4根色谱柱、4个切换阀和8个四通阀；

所述进样泵和洗脱泵分别与一进四出的切换阀连接，与进样泵连接的切换阀为进样液阀，与洗脱泵连接的切换阀为洗脱液阀；

萃取液出口和萃余液出口分别连接有四进一出的切换阀，与萃取液出口连接的切换阀为萃取液阀，与萃余液出口连接的切换阀为萃余液阀；

所述4个切换阀在任一时刻都只有一个进口和一个出口相连通；

所述4根色谱柱串联在一起，每根色谱柱的进口端连接一个四通阀，四通阀的另外3个端口分别连接上一根色谱柱的出口端、进样液阀和洗脱液阀；每根色谱柱的出口端连接一个四通阀，该四通阀的另外3个端口分别连接下一根色谱柱的进口、萃取液阀和萃余液阀；

将步骤1)配置的洗脱液和步骤2)配置的样品溶液分别从洗脱液入口和进样液入口通过洗脱泵和进样泵注入，洗脱液入口、萃取液出口、进样液入口、萃余液出口异步沿着洗脱液流动方向切换到到下一根色谱柱，含有吴茱萸碱的萃余液和含有吴茱萸次碱的萃取液分别从萃余液和萃取液出口流出；

进入三区带异步切换模拟移动床的样品浓度为0.01～50g/L，洗脱液流速为0.5～5mL/min，进样液流速为0.3～2mL/min，萃取液流速为0.5～2mL/min，萃余液流速为0.5～5mL/min；固定相为十八烷基硅烷键合的球形硅胶。

2.如权利要求1所述的三区带异步切换模拟移动床分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：4根色谱柱分成I、II、III 3个区，I区的色谱柱位于洗脱液入口和萃取液出口之间，II区的色谱柱位于萃取液出口和进样液入口之间，III区的色谱柱位于进样液入口和萃余液出口之间。

3.如权利要求2所述的三区带异步切换模拟移动床分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：I区、II区、III区中平均色谱柱的数目之比为：1～1.5:1.2～2.0:1.2～2.0。

4.如权利要求1所述的三区带异步切换模拟移动床分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：三区带异步切换模拟移动床的切换周期为5～50min。

5.如权利要求1所述的三区带异步切换模拟移动床分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：三区带异步切换模拟移动床的操作温度为10～40℃。