[发明专利]一种氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤(1)、将甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和芳香族二胺分别溶解在溶剂中得到甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物溶液、3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液和芳香族二胺溶液；

步骤(2)、将所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物溶液、3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液和芳香族二胺溶液按一定比例搅拌混合后静置形成凝胶，再将形成的凝胶浸泡在脱水剂中进行化学亚酰胺化，得到亚酰胺化凝胶；

步骤(3)、将所述亚酰胺化凝胶经粉碎、溶剂置换、超临界干燥处理得到氧化硅纳米颗粒增强的线形聚酰亚胺气凝胶微粉；

所述气凝胶微粉具有有机-无机双网络结构，密度为0.03～0.3g/cm3、比表面积为200～600m²/g；

步骤(1)中所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物溶液的浓度为0.1～0.3g/cm³、3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液浓度为0.01～0.2g/cm³、芳香族二胺溶液浓度为0.05～0.2g/cm³；

步骤(2)中所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物溶液、3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液、和芳香族二胺溶液的体积比为100：4～6：25～35；

步骤(1)所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物数均分子量为50000-200000。

2.根据权利要求1所述的氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述芳香族二胺包括对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二胺基联苯、4,4'-亚甲基二苯胺、4,4'-二氨基二苯醚中的任意一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在0～80℃下静置形成凝胶，所述脱水剂为吡啶、三乙胺、乙酸酐、甲基吡啶、乙酰氯、氯化亚砜、磷的卤化物或二环己基碳酰亚胺中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的粉碎包括：先在20-50℃、0.5-3MPa压力下挤压1-5h，然后以800-3000转/min的转速搅拌2～4h，得到湿凝胶微粉。

6.根据权利要求1所述的氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的溶剂置换包括：用甲醇、乙醇或丙酮置换粉碎后的凝胶，置换次数不少于两次。

7.根据权利要求1所述的氧化硅增强聚酰亚胺气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥方法采用二氧化碳、乙醇或甲醇作为超临界流体，在温度为40-250℃，压力≥8MPa的条件下进行超临界干燥，干燥时间为2-10h。