[发明专利]一种共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法

说明书

本发明涉及能源材料技术领域，尤其是一种共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法，包括如下步骤：将铁源和磷源按照Fe2+：[PO4]3‑＝1:1的摩尔比例混合、控制pH在2～4，加入氧化剂，在50℃水浴加热恒温搅拌、将步骤S2)所得到的沉淀进行抽滤、干燥、预烧得到磷酸铁(FePO4)材料、将步骤S3)的磷酸铁和锂源球磨混合，加入碳源做还原剂以及将步骤S4)球磨后的材料干燥然后在惰性气体下烧结，在650℃下烧结10h，得到磷酸铁锂(LiFePO4)材料。该共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法能够通过找到一种合适的pH值，从而能够制备出更好晶型的磷酸铁锂材料，进而能够提高磷酸铁锂材料的电导率和锂离子扩散系数。

技术领域

本发明涉及能源材料技术领域，尤其涉及一种共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法。

背景技术

锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度高、循环寿命长、自放电低、无记忆效应、工作温度范围宽、对环境无污染等优点而被人们认为是最有前途的化学电源，广泛应用于社会各个角落，包括移动电话、相机、笔记本电脑、电动自行车等，与人民生活息息相关，密不可分。同时，由于能源短缺，锂离子电池被寄希望于部分或完全取代汽油，成为电动汽车的储能装置。

磷酸铁锂(LiFePO4)材料作为一种新型锂离子电池正极材料，理论容量为170mAhg-1，相对于锂金属负极的稳定放电平台为3.4V。而原料资源丰富，价格低廉，热稳定性好以及对环境无污染等优点，更使其成为最具潜力的正极材料之一。而在磷酸铁及磷酸铁锂材料的制备合成上，目前的制备方法所合成的磷酸铁锂材料的电导率较低，锂离子扩散系数也较低，从而会导致电池只适合在小电流下充放电。因此，针对上述问题，需要对其加以创新改进。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

设计一种共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法，包括如下步骤：

S1)、将铁源和磷源按照Fe2+：[PO4]3-＝1:1的摩尔比例混合；

S2)、控制pH在2～4，加入氧化剂，在50℃水浴加热恒温搅拌；

S3)、将步骤S2)所得到的沉淀进行抽滤、干燥、预烧得到磷酸铁(LiFePO4)材料；

S4)、将步骤S3)的磷酸铁和锂源球磨混合，加入碳源做还原剂；

S5)、将步骤S4)球磨后的材料干燥然后在惰性气体下烧结，在650℃下烧结10h，得到磷酸铁锂(LiFePO4)材料。

优选的，步骤S1)中的铁源为四水醋酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁和氯化亚铁中的一种或几种。

优选的，步骤S1)中的磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或几种。

优选的，步骤S2)中用氨水或氢氧化钠控制pH，氧化剂选用过氧化氢，在电动恒温水浴锅中恒温加热，采用电动搅拌器搅拌。

优选的，步骤S3)中抽滤采用真空抽滤机、干燥采用真空干燥箱、预烧采用马弗炉。

优选的，步骤S4)球磨采用行星式球磨机，碳源可选葡萄糖、卵磷脂、乙炔黑和石墨烯中的一种或几种。

优选的，步骤S5)中的烧结采用管式炉，惰性气体采用氮气。

本发明提出的一种共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法，有益效果在于：该共沉淀法制备磷酸铁及磷酸铁锂材料的方法能够通过找到一种合适的pH值，从而能够制备出更好晶型的磷酸铁锂材料，进而能够提高磷酸铁锂材料的电导率和锂离子扩散系数，能够在大电流密度条件下具有高比容量和良好的循环性能，能够适合用作一些大型电动设备的电池正极材料。