[发明专利]用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法

说明书

本发明公开了一种用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法，该腐蚀剂包括氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸。依次采用腐蚀剂和硝酸乙醇溶液擦拭690镍基合金熔敷金属表面，能够更加直观地观察到腐蚀过程中试样表面由光亮变为磨砂状，并且肉眼能清晰地观察到焊道，更好地控制腐蚀程度，完整清晰地显示熔敷金属样品晶粒的晶界，无腐蚀产物覆盖，不同晶粒因取向不同而呈现出被腐蚀后的颜色深浅不一，柱状晶组织观察清晰，晶界清晰完整。腐蚀剂原料简单，无毒，对环境友好，废液处理方便，成本低，反应过程稳定易控制，浸蚀方法简单，使用方便，为核电焊接熔敷层工艺质量控制、工艺方案及质量问题分析提供检测依据，具有非常重要的现实意义。

技术领域

本发明涉及理化检验技术领域，特别的涉及用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法。

背景技术

从20世纪中期开始，由于镍基合金材料高温物理性能以及高温抗腐蚀性能优良，而被用于核设备的建造。常用在核反应堆压力容器密封面的堆焊金属上。它是以镍为基体（通常含量大于50%）的不锈钢，大部分镍基合金组织为奥氏体，690镍基合金是在600镍基合金的基础上发展起来的新型耐应力腐蚀材料，被广泛应用于核电站一回路的承压结构中。但这些结构往往用焊接的方式连接，而焊接过程会产生大量的热，存在快速升温与快速降温的过程，会使得晶粒粗大，成分偏析，存在较大的应力等，造成熔敷金属组织、性能与基体存在很大差异，且焊接部位的熔敷金属具有很高的合金含量，其成分接近于690镍基合金，具有良好的耐蚀性能，其组织的浸蚀方法与其它钢（奥氏体）相比变得更加复杂、困难。

目前，对于690镍基合金熔敷金属，常用的是采用10%铬酸电解腐蚀，但是Cr⁶⁺具有很强的毒性，对环境很不友好，腐蚀废液处理须用还原性物质还原为Cr³⁺，成本较高。电解腐蚀不能直观的观察到试样表面的腐蚀情况，因此不能控制浸蚀程度，极易出现腐蚀过度或者腐蚀不够的现象，致使显微组织图像不清晰；此外，电解腐蚀处理的虽能观察到690镍基合金熔敷金属晶相组织，但是晶界显示不完整、不清晰。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供了用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂，解决现有腐蚀剂存在强毒性、成本高且不适用于690镍基合金熔敷金属晶界显示。

本发明还提供了用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，解决现有浸蚀方法存在晶界显示不完整、不清晰的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂，包括氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸，所述氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸的质量体积比为8~15g：1~3g：80~130mL ：40~70mL。

本发明还提供一种用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，包括以下步骤：

1）制样：在690镍基合金焊接熔敷金属处取样，取样方向垂直于焊接方向，以690镍基合金熔敷金属横截面为分析面，对截面进行磨制抛光，直至表面光亮无划痕得到试样；

2）浸蚀处理：取上述腐蚀剂均匀擦拭试样表面腐蚀，待试样表面变成磨砂状，用肉眼能清晰观察到焊道后，用去离子水冲洗，然后取体积分数为3%~6%的硝酸乙醇溶液擦拭试样表面，去除腐蚀产物，再经清洗、干燥后，即完成浸蚀。

进一步，所述浓盐酸的质量分数为36~38%。

进一步，所述磨制抛光为机械抛光，依次用200#、400#、600#、800#、1000#金相砂纸逐级研磨。每一次更换粒度砂纸时研磨方向需转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，抛光膏用2.5μm金刚石抛光膏。

进一步，所述腐蚀时间为10~40s。

进一步，所述清洗时用去离子水或无水乙醇。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：