[发明专利]一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、室温下，将18-22克的氯化铁(FeCl3)添加到140-160毫升的浓硫酸溶液(H₂SO₄)中，强力扩散后得到溶液A；

S2、向溶液A中添加0.25-0.35克的碳纳米管，在100-140度的温度条件下，持续回流9-11小时后，让其温度自然下降到室温得到溶液B；

S3、用碱性溶剂和锂源调节溶液B的PH值，将溶液B的PH值调节到8-10；

S4、向步骤S3中得到的溶液中加入含有磷酸铵的溶液((NH4)3PO4·3H2O)，并在搅拌设备中用200-1000rpm的速率对其进行搅拌，搅拌均匀后，再将溶液减压蒸馏3-10小时，即可获得内嵌碳纳米管的磷酸铁锂前驱体；

S5、向步骤S4中得到的溶液中加入硫酸铵((NH4)2SO4)，搅拌均匀，滴加氨水(NH₃·H₂O)，将溶液的PH值控制在2-4，让调节好PH值的溶液在40-75度的条件下，继续反应5.5-6.5小时后，经聚集形成一定微纳结构的颗粒；

S6、对步骤S5中得到含有微纳结构颗粒的溶液在离心的状态下进行洗涤，将洗涤后的溶液在90-120度的条件下，干燥5-12小时后得到无水的材料，将材料放入管式炉中，在500-750度的条件下，并在氮气(N₂)和氢气(H₂)的混合气体的还原气氛下对其进行烧结3-15小时，将烧过的材料从管式炉中取出后对其进行研磨，研磨后过200目的分子筛，即可制得高倍率性能的磷酸铁锂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，强力扩散的方法是：将氯化铁(FeCl3)和浓硫酸溶液(H₂SO₄)加入到搅拌设备中，在机械搅拌条件下，让氯化铁(FeCl3)和浓硫酸溶液(H₂SO₄)均匀混合后倒出即可得到溶液A。

3.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在回流前，先利用超声波设备发射的超声波将碳纳米管分散在溶液A中。

4.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，溶液A是在油浴的条件下进行回流操作。

5.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，碳纳米管的直径为20-80纳米，且碳纳米管是具有手性的螺旋型结构。

6.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，调节溶液B的PH值的具体方法是：向容器中先后加入质量百分比为1％-2％的氢氧化锂(LiOH)和质量百分比为2.5％-3％的氨水(NH₃·H₂O)溶液即可得到混合溶液C，将混合溶液C添加到回流后的溶液B中，进而达到对溶液B调节PH值的目的。

7.根据权利要求6所述的一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，在将质量百分比为2.5％-3％的氨水(NH₃·H₂O)溶液加入到容器中的过程中，需要边加入边搅拌。

8.根据权利要求6所述的一种高倍率磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，混合溶液C加入到回流后的溶液B中是采用滴定的方式。