[发明专利]一种醇相制备高纯甜菜碱的方法

权利要求书

1.一种醇相制备高品质甜菜碱的方法，以甲醇或乙醇为溶剂，以氯乙酸钠和三甲胺为原料，在甲醇或乙醇溶剂中进行季铵化反应，合成甜菜碱和氯化钠，其特征在于该方法包括以下步骤:

1）固体氯乙酸在甲醇或乙醇溶剂中，与碳酸钠或氢氧化钠反应，合成中间体氯乙酸钠；

2）在甜菜碱合成反应器里，加入溶剂甲醇或乙醇，加入氯乙酸钠，温度控制在30℃—65℃之间，例投加气态三甲胺或液体三甲胺，或是三甲胺甲醇或乙醇溶液，进行季铵化反应；

3）氯乙酸钠与三甲胺进行季铵化反应结束后，降温至10℃-40℃，离心分离出固体氯化钠，经过甲醇或乙醇洗涤、干燥后得到氯化钠；

4）离心分离出来的甲醇或乙醇溶剂，蒸馏回收甲醇或乙醇，蒸馏出来的甲醇或乙醇的体积为原溶剂体积的30%-70%，降温至10℃-30℃，离心分离、洗涤、干燥得到饲料级甜菜碱；

5）离心甜菜碱得到的溶剂，补加甲醇（或乙醇），投加氯乙酸钠，按比例加入气态三甲胺或液体三甲胺，也可以投加三甲胺乙醇溶液或者是三甲胺甲醇溶液，循环进行季铵化反应，合成甜菜碱和氯化钠；

6）饲料级甜菜碱，采用在水溶液中重结晶的工艺得到食品级甜菜碱或者是化妆品级甜菜碱 ；

7）合成甜菜碱和氯化钠的循环反应甲醇或乙醇溶剂，循环使用一定次数后，先回收溶剂甲醇或乙醇，然后采用催化氧化的方式处理。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述的氯乙酸在甲醇溶剂中与碳酸钠或者是氢氧化钠合成氯乙酸钠固体。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的使用甲醇或乙醇为溶剂，氯乙酸钠与甲醇或乙醇的重量比为1: 1—10。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的使用甲醇或乙醇与水组成的醇水混合溶剂，醇水混合溶剂中甲醇或乙醇的含量为80%—99.9%，氯乙酸钠与醇水混合溶剂的重量比为1: 1—10。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤 3）所述的降温至10℃-40℃，离心分离出固体氯化钠，经过甲醇或乙醇洗涤、干燥后得到氯化钠。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤4）所述的通过蒸馏回收甲醇或乙醇原溶剂体积的30%-70%，降温至10℃-30℃，离心分离、洗涤、干燥得到饲料级甜菜碱。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤5）所述的离心甜菜碱得到的醇溶剂，补加甲醇（或乙醇），投加氯乙酸钠，按比例加入三甲胺，循环合成甜菜碱和氯化钠。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤7）所述的合成甜菜碱和氯化钠的循环反应醇溶剂，循环使用一定次数后，先回收溶剂甲醇或乙醇，然后采用催化氧化的方式处理。