[发明专利]一种离子溶液的制备方法

说明书

本发明一种离子溶液的制备方法，主要使用回收工业氯碱膜，提纯里面的全氟磺酸树脂进行制备离子溶液，其主要步骤是先用盐酸等对回收的工业氯碱膜表面进行清洗处理，然后在反应釜里利用二甲基甲酰胺（DMF）将工业氯碱膜进行高温溶解，然后经过层层过滤工艺将纤维过滤掉，最后得到含有全氟磺酸树脂（PFSI）的离子溶液，本发明在在液流电池、燃料电池、电解水膜电极、传感器、电镀缸体等领域具有广泛用途。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种离子溶液的制备方法。

背景技术

现有的全氟磺酸树脂离子溶液，常见的制备方法中需要使用成品或者半成品的全氟磺酸树脂，因其价格高，造成所制备的工业氯碱膜成本也高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种离子溶液的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：一种离子溶液的的制备方法,其技术要点是，包含以下步骤：

步骤1,利用回收的含有全氟磺酸树脂的工业氯碱膜，将工业酒精、工业盐酸作为清洗液依次清洗工业氯碱膜表面，将表面可视异物清洗掉即可；

步骤2,将工业氯碱膜铰碎；

步骤3,搅碎的工业氯碱膜和二甲基甲酰胺有机溶剂加入到反应釜内,二甲基甲酰胺的用量根据工业氯碱膜上全氟磺酸树脂的含量进行加兑，全氟磺酸树脂与二甲基甲酰胺按质量比1:17～25，反应釜的油温控制在190℃～240℃之间, 反应釜的温度控制在190℃～210℃之间, 反应釜的压力控制在0.5Mpa～0.7Mpa间,经高温保压处理直至工业氯碱膜与二甲基甲酰胺完全溶解即可；

步骤4,工业氯碱膜与二甲基甲酰胺完全溶解后，进行冷却处理，冷却至30℃—45℃即可；

步骤5,将反应釜内的液体进行过滤处理，即可得到所制备的离子溶液。

上述方案中，步骤2和步骤1可互换顺序。

上述方案中，经过过滤工艺后，将大于20微米的不溶性异物除掉，直至目视条件下，溶液里没有不溶性物质即可。

本发明的有益效果是：本发明采用的离子溶液的制备方法，使用废旧回收的产品工业氯碱膜作为原料，经绞碎清洗后与二甲基甲酰胺有机溶剂反应，获得含有全氟磺酸树脂的离子溶液，该方法使用回收的工业氯碱膜，降低了制备成本，同时也提供了一种针对工业氯碱膜的再利用方式。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

实施例1：

本实施例中采用的离子溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：取10kg工业氯碱膜，其全氟磺酸树脂含量约80%，纤维含量20%，使用浓度为32%的盐酸对其表面进行清洗，后用清水对其进行漂洗。本实施例对盐酸浓度不做限制，可根据实际情况进行选择。使用浓度为95%的工业酒精对工业氯碱膜表面进行二次清洗，后用清水进行漂洗；最后把工业氯碱膜放到烘干设备进行40℃干燥处理。

步骤2：将工业氯碱膜铰碎。本实施例使用粉碎机，将工业氯碱膜铰碎约1cm×1cm的小块，目的是便于后续工艺的快速进行。

步骤3，将136kg有机溶剂二甲基甲酰胺与铰碎的工业氯碱膜倒入到反应釜内，反应釜的釜温为190℃，油温为195℃，压力为0.5Mpa,将工业氯碱膜上的磺酸树脂完全溶解。；其中，全氟磺酸树脂与二甲基甲酰胺按质量比1:17。