[发明专利]一种3-菲啶基甲酸丙酯类化合物的绿色合成方法有效
| 申请号： | 201910710233.3 | 申请日： | 2019-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN110317170B | 公开（公告）日： | 2020-09-01 |
| 发明（设计）人： | 苗涛;石伟 | 申请（专利权）人： | 淮北师范大学 |
| 主分类号： | C07D221/12 | 分类号： | C07D221/12 |
| 代理公司： | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人： | 李浩 |
| 地址： | 235000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 菲啶基 甲酸 丙酯类 化合物 绿色 合成 方法 | ||
1.一种3-菲啶基甲酸丙酯类化合物的绿色合成方法，其步骤如下：
(1)准确称取2-联苯基异腈，然后加入盛有四氢呋喃和水混合溶液的反应管中；
(2)将步骤(1)中的反应管放在3W 380 nm LED灯上，室温条件下，照射反应若干时间；
(3)反应结束后，将反应混合液倒入盛有去离子水的分液漏斗中，乙酸乙酯萃取洗涤三次，合并有机相；
(4)将步骤(3)中得到的有机相用硫酸镁干燥，抽滤、除去硫酸镁，有机相用旋转蒸发仪浓缩，得到残留物；
(5)残留物用柱层析分离，得到目标产物3-菲啶基甲酸丙酯类化合物；
所述2-联苯基异腈分别为：2-异氰基-1,1’-联苯 ，2-异氰基-5-甲基-1,1’-联苯 ，2-异氰基-5-氯-1,1’-联苯 ，2-异氰基-4-氯-1,1’-联苯 ，2-异氰基-4’-叔丁基-1,1’-联苯，2-异氰基-4’-氟-1,1’-联苯 ，2-异氰基-4’-三氟甲基-1,1’-联苯；
所述目标产物3-菲啶基甲酸丙酯类化合物为：3-（菲啶基-6）-甲酸丙酯；3-（2-甲基-菲啶基-6）-甲酸丙酯；3-（2-氯-菲啶基-6）-甲酸丙酯；3-（3-氯-菲啶基-6）-甲酸丙酯；3-（8-叔丁基-菲啶基-6）-甲酸丙酯；3-（8-氟-菲啶基-6）-甲酸丙酯；3-（8-三氟甲基-菲啶基-6）-甲酸丙酯。
2.根据权利要求1所述的3-菲啶基甲酸丙酯类化合物的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中，四氢呋喃和水的体积比为10:1，2-联苯基异腈与混合溶液的添加量比为0.125 mol/L。
3.根据权利要求1所述的3-菲啶基甲酸丙酯类化合物的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中，照射时间为30小时。
4.根据权利要求1所述的3-菲啶基甲酸丙酯类化合物的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤（5）中用柱层析分离是指硅胶和流动相，其中流动相为石油醚和乙酸乙酯按9:1的体积比构成。
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