[发明专利]一种使用微反应器连续生产2;2-二羟甲基丙酸的工艺方法

说明书

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种使用微反应器连续生产2,2‑二羟甲基丙酸的工艺方法，包括如下步骤：S1、用计量泵计量定量的甲醛、丙醛和三乙胺泵入混合器中进行强制混合，然后进入微反应器中进行缩合反应，得到主要含有2,2‑二羟甲基丙醛的反应液；S2、取步骤S1所得主要含有2,2‑二羟甲基丙醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩，原料要经过混合器进行强制混合后再进入微反应器，这样对反应有利，减少副反应发生，尤其是三羟甲基乙烷副产物的产生，化反应同样在微反应器中进行，更加安全可靠，用三乙胺做催化剂，这样整个生产过程中没有金属离子参与，后期处理中就不需要除盐过程，减少步骤，便于操作。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丙酸的工艺方法。

背景技术

二羟甲基丙酸是一种多用途的有机原料，本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂,又能使聚氨酯获得自乳化性能,可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯，还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂,是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰的升级换代产品，用来改进聚酯树脂的添加剂，用作制造光敏树脂和液晶的原料，用于环氧酯涂料、聚氨酯弹性体及粉末涂料，用于制造磁性材料及其粘合剂,以生产录音磁带、录像磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。

2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)，其现在的生产工艺复杂，收率低，后处理困难，工业化生产难度大，其主要难度在于2,2-二羟甲基丙醛的合成，因为后续反应比较简单，就是用双氧水氧化后用水重结晶就能得到合格产品。虽然国内有不少合成方法报道，但是大都仅限于釜式反应合成，收率不高，生产周期长，劳动强度大，废水多，能耗高。

目前国内外合成2,2-二羟甲基丙酸主要是两步合成法，第一步是甲醛和丙醛在碱性催化剂下进行羟醛缩合反应得到2,2-二羟甲基丁丙醛，第二步是用双氧水将其氧化，再经过浓缩，用水重结晶得到2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)，其中羟醛缩合反应是两步法的关键，其碱性催化剂多采用碱金属和碱土金属的氢氧化物、碳酸盐，以及有机三级胺、碱性树脂等。由于缩合反应过程中伴随着中间体脱水以及康尼扎罗等副反应发生，致使反应的副产物三羟甲基乙烷过多，产品收率低等问题。

如果采用无机物做催化剂，还会导致产品中金属离子含量过高，对产品在使用过程中有不利影响，所以在生产后处理期间还要进行除盐过程，增加工序，减少收率。

不管是前期生产中，还是实验室中研发，2,2-二羟甲基丙醛都是使用间歇式反应合成的，缩合反应后需要用甲酸中和，反应复杂，能耗高，副产物三羟甲基乙烷多，自动化程度低，劳动强度大，不符合现在化工行业的发展方向。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在生产工艺复杂、收率低、后处理困难、劳动强度大、废水多、能耗高的缺点，而提出的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丙酸的工艺方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丙酸的工艺方法，包括如下步骤：

S1、用计量泵计量定量的甲醛、丙醛和三乙胺泵入混合器中进行强制混合，然后进入微反应器中进行缩合反应，得到主要含有2,2-二羟甲基丙醛的反应液；

S2、取步骤S1所得主要含有2,2-二羟甲基丙醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩，低沸物回收套用，得到浓缩液；

S3、随后在盛有浓缩液的微反应器中通过计量泵定量泵入双氧水进行氧化反应，得2,2-二羟甲基丙酸反应液；

S4、取步骤S3中所得2,2-二羟甲基丙酸反应液置于浓缩釜中进行浓缩，浓缩后用水进行重结晶，冷冻降温，析出的产品经过离心干燥得到2,2-二羟甲基丙酸产品。

优选的，所述三乙胺和双氧水可以通过低沸进行回收。