[发明专利]一种可吸附Cu2+离子的新型膜吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开一种吸附Cu²⁺离子的新型膜吸附剂的制备方法。该方法以二苯并18冠6醚、氢氧化钠及三氯甲烷为原料，高温机械搅拌12 h合成二甲酰基二苯并18冠6醚，再将二甲酰基二苯并18冠6醚按照一定比例掺入壳聚糖中，搅拌均匀后，将上述铸膜液利用流延法浇铸在干燥玻璃板上成膜，再烘干至恒重，经缩醛反应形成膜吸附剂。本发明通过化学反应使冠醚化合物与聚合物接枝形成的高分子冠醚化合物兼具络合选择性好、低毒性以及借助聚合物的循环使用性良好等优点，目的产物对金属铜离子吸附能力强。

技术领域

本发明涉及新能源技术领域，属新型膜材料的制备技术，可应用于污水及环境中Cu²⁺离子的处理，具体涉及一种二甲酰基二苯并18冠6醚接枝壳聚糖形成可吸附Cu²⁺离子的新型膜吸附剂的制备方法。

背景技术

由于环境污染日益严重，溶液中重金属离子的分离、富集是一个亟待解决的问题。冠醚分子具有疏水性骨架和亲水性内腔，能够与包括碱金属、碱土金属的多种金属离子配位，并且随冠醚结构中电负性环结构的大小不同，可以与不同直径的金属离子络合。因此，特定的冠醚结构针对特定的金属离子具有较高的选择性。但是小分子冠醚化合物毒性较大，实际应用过程中受到严重限制。因此，就目前情形应该设法对冠醚进行改性。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种高分子冠醚化合物络合选择性好，低毒，可循环使用，目的产物对金属铜离子吸附能力强的新型膜吸附剂的制备方法。

一种可吸附Cu²⁺离子的新型膜吸附剂的制备方法，可按如下具体步骤实施：

(1)将二苯并18冠6醚及氢氧化钠置于三口烧瓶中，并采用恒压滴液漏斗向烧瓶中滴加三氯甲烷溶液，回流反应得到棕褐色粘稠状液体；

(2)待反应结束冷却至室温后进行抽滤，洗涤并干燥，得到棕色固体二甲酰基二苯并18冠6醚；

(3)将壳聚糖溶于醋酸制成壳聚糖的醋酸溶液，将步骤(2)所得二甲酰基二苯并18冠6醚溶于无水乙醇溶液后，与所述壳聚糖的醋酸溶液混合，然后置于三口烧瓶中，冷凝回流反应至完全溶解，制得黄色液体；

(4)将步骤(3)所得黄色液体过滤后，反应液倒入氢氧化钠溶液中沉淀，并将所述沉淀物水洗至中性，用乙醇回流萃取，即得铸膜液冠醚接枝壳聚糖聚合物；

(5)将步骤(4)所述冠醚接枝壳聚糖聚合物置于玻璃板中，干燥，烘干成膜，即得目的产物二苯并18冠6接枝壳聚糖膜。

作为一种优选方案，本发明所述步骤(1)中，将2g，纯度为98％的二苯并18冠6醚及质量浓度为50％的氢氧化钠置于三口烧瓶中。

进一步地，本发明步骤(1)中，采用恒压滴液漏斗，以3～5mL/min速率向烧瓶中滴加40mL分析纯的三氯甲烷溶液，60℃回流反应6h，得到棕褐色粘稠状液体。

进一步地，本发明步骤(3)中，将二甲酰基二苯并18冠6醚溶于40mL无水乙醇后，与所述壳聚糖的醋酸溶液混合，然后置于三口烧瓶中，冷凝回流反应12h，并控制温度为90℃，至完全溶解，制得铸膜液。

进一步地，本发明步骤(5)中，将玻璃板移至鼓风干燥箱中，于40℃的条件下烘干48h成膜。

进一步地，本发明所述二甲酰基二苯并18冠6醚占壳聚糖和二甲酰基二苯并18冠6醚总质量的0～25％。

进一步地，本发明步骤(3)中，将2g壳聚糖溶于体积浓度为8％的40mL醋酸溶液中制成壳聚糖的醋酸溶液。

进一步地，本发明步骤(3)中，将步骤(2)所得二甲酰基二苯并18冠6醚溶于40mL无水乙醇溶液后，与所述壳聚糖的醋酸溶液混合；所述二甲酰基二苯并18-冠-6醚乙醇溶液的混合滴加量为0.105～0.667g。