[发明专利]一种有机碱催化剂及其制备方法,及采用该催化剂制备聚醚多元醇的方法有效

专利信息
申请号: 201910710921.X 申请日: 2019-08-02
公开(公告)号: CN112300378B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 任树杰;张聪颖;李海龙;刘帅;刘宝现;陈杰;唐磊;刘志鹏 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C07C209/26;C07C211/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 催化剂 及其 制备 方法 采用 多元
【权利要求书】:

1.一种制备1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的方法,包括以下步骤:在氢气存在下,在负载型加氢催化剂催化下,进行胺化反应制备其中,R选自乙基、正丙基、异丙基或正丁基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载型加氢催化剂包括载体和活性组分,活性组分为PdO、NiO和SeO2,以催化剂总重计,活性组分含量如下:

PdO 1-10wt%;

NiO 0.1-1.0wt%;

SeO2 0.05-0.5wt%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载型加氢催化剂包括载体和活性组分,活性组分为PdO、NiO和SeO2,以催化剂总重计,活性组分含量如下:

PdO 3-7wt%;

NiO 0.4-0.8wt%;

SeO2 0.1-0.3wt%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,的摩尔比为1~10:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,的摩尔比为3~6:1。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氢气和的摩尔为0.5~10:1。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氢气和的摩尔为2~6:1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为100~200℃;反应绝对压力为5~20MPa;空速为0.05-5L/h/L Cat。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为130~180℃;反应绝对压力为10.0~15.0MPa;空速为0.5-2L/h/L Cat。

10.一种1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷用作有机碱催化剂的用途,所述1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的结构式为其中R选自乙基、正丙基、异丙基或正丁基。

11.一种聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:

(1)将丙二醇和1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷投入反应釜中,在80~120℃和绝对压力10~30mbar脱水30~70min,连续加入环氧丙烷,在80~150℃和绝对压力5~30mbar条件下进行聚合反应,老化1~5h;

(2)将步骤(1)所得产物降温至60~120℃,在绝对压力10~50mbar条件下脱除低挥物2~10h,制得所述聚醚多元醇;

所述1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的结构式为其中R选自乙基、正丙基、异丙基或正丁基。

12.根据权利要求11所述的方法,包括以下步骤:所述步骤(1)中,在100~130℃和绝对压力10~20mbar条件下进行聚合反应,老化2~4h;所述步骤(2)中,将步骤(1)所得产物降温至80~100℃,在绝对压力20~40mbar条件下脱除低挥物4~6h,制得所述聚醚多元醇。

13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷选自1,3-双(二乙基氨基)-2-氮杂丙烷、1,3-双(二正丙基氨基)-2-氮杂丙烷、1,3-双(二异丙基氨基)-2-氮杂丙烷、1,3-双(正丁基氨基)-2-氮杂丙烷中的一种或多种。

14.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的用量为50~500ppm,以丙二醇的重量为基准计算。

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