[发明专利]一种有机碱催化剂及其制备方法,及采用该催化剂制备聚醚多元醇的方法有效
申请号: | 201910710921.X | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN112300378B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 任树杰;张聪颖;李海龙;刘帅;刘宝现;陈杰;唐磊;刘志鹏 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C07C209/26;C07C211/14 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 催化剂 及其 制备 方法 采用 多元 | ||
1.一种制备1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的方法,包括以下步骤:在氢气存在下,在负载型加氢催化剂催化下,进行胺化反应制备其中,R选自乙基、正丙基、异丙基或正丁基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载型加氢催化剂包括载体和活性组分,活性组分为PdO、NiO和SeO2,以催化剂总重计,活性组分含量如下:
PdO 1-10wt%;
NiO 0.1-1.0wt%;
SeO2 0.05-0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载型加氢催化剂包括载体和活性组分,活性组分为PdO、NiO和SeO2,以催化剂总重计,活性组分含量如下:
PdO 3-7wt%;
NiO 0.4-0.8wt%;
SeO2 0.1-0.3wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,的摩尔比为1~10:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,的摩尔比为3~6:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氢气和的摩尔为0.5~10:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氢气和的摩尔为2~6:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为100~200℃;反应绝对压力为5~20MPa;空速为0.05-5L/h/L Cat。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为130~180℃;反应绝对压力为10.0~15.0MPa;空速为0.5-2L/h/L Cat。
10.一种1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷用作有机碱催化剂的用途,所述1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的结构式为其中R选自乙基、正丙基、异丙基或正丁基。
11.一种聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:
(1)将丙二醇和1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷投入反应釜中,在80~120℃和绝对压力10~30mbar脱水30~70min,连续加入环氧丙烷,在80~150℃和绝对压力5~30mbar条件下进行聚合反应,老化1~5h;
(2)将步骤(1)所得产物降温至60~120℃,在绝对压力10~50mbar条件下脱除低挥物2~10h,制得所述聚醚多元醇;
所述1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的结构式为其中R选自乙基、正丙基、异丙基或正丁基。
12.根据权利要求11所述的方法,包括以下步骤:所述步骤(1)中,在100~130℃和绝对压力10~20mbar条件下进行聚合反应,老化2~4h;所述步骤(2)中,将步骤(1)所得产物降温至80~100℃,在绝对压力20~40mbar条件下脱除低挥物4~6h,制得所述聚醚多元醇。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷选自1,3-双(二乙基氨基)-2-氮杂丙烷、1,3-双(二正丙基氨基)-2-氮杂丙烷、1,3-双(二异丙基氨基)-2-氮杂丙烷、1,3-双(正丁基氨基)-2-氮杂丙烷中的一种或多种。
14.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中1,3-双(二烷氨基)-2-氮杂丙烷的用量为50~500ppm,以丙二醇的重量为基准计算。
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