[发明专利]一种具有上下转换荧光的聚合物碳点的制备方法及在检测Fe3+ 有效
申请号: | 201910710922.4 | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN110591704B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 唐业仓;周鑫;徐可可 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y40/00;B82Y20/00;G01N21/31;G01N21/64 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 范奇 |
地址: | 241002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 上下 转换 荧光 聚合物 制备 方法 检测 fe base sup | ||
1.一种具有上下转换荧光的聚合物碳点探针在检测Fe3+的应用,其特征在于,包括以下步骤:
制备具有上下转换荧光的聚合物碳点,包括以下步骤:
(1)荧光聚合物碳点的制备:将聚乙烯亚胺充分溶解在装有超纯水的50mL烧杯中,待溶解完全后,向聚乙烯亚胺的水溶液中加入5-氨基水杨酸混合均匀,室温搅拌30-60min;
(2)聚合物碳点探针溶液的制备:将步骤(1)所得的混合溶液转移至油浴加热锅中反应2~14 h,反应结束后,冷却至室温,先用1000 Da透析袋透析72-96h得到聚合物碳点溶液,然后再用0.22 μm的PTFE膜过滤得到聚合物碳点探针溶液,室温保存,留待备用;
在步骤(1)中,所述聚乙烯亚胺和5-氨基水杨酸的质量比为10:(1-20),所述聚乙烯亚胺和超纯水的用量比为1:(200-300),即1g的聚乙烯亚胺溶于200-300mL的超纯水中;
在步骤(2)中,所述油浴加热锅的反应温度60~100 ℃,反应时间2~14 h;
步骤(2)中,所述制备的聚合物碳点粒径在3~6 nm,所述聚合物碳点探针溶液浓度为3mg/ml;
上述聚合物碳点探针在检测Fe3+的应用,包括以下步骤:
a.标准工作溶液的配制:取不同浓度的Fe3+溶液,并分别往其中加入35μl步骤(2)得到的聚合物碳点探针溶液,再用超纯水定容至1ml,形成一系列标准溶液;
b.用荧光光谱仪在激发波长为350~400 nm,分别测量步骤a所述的标准溶液的荧光光谱图,以Fe3+浓度为横坐标,标准溶液在505 nm的荧光强度为纵坐标,得到标准工作曲线;
实际样中Fe3+的检测:向待测样品中加入相同量的荧光探针溶液,在激发波长为350~400 nm情况下,测其荧光强度,根据步骤a的标准工作曲线计算Fe3+的实际浓度;
c.用荧光光谱仪在激发波长为650~770 nm,分别测量步骤a所述的标准溶液的荧光光谱图,以Fe3+浓度为横坐标,标准工作溶液在505 nm的荧光强度为纵坐标,得到工作标准曲线;
实际样中Fe3+的检测:向待测样品中加入相同量的荧光探针溶液,在激发波长为650~770 nm情况下,测其荧光强度,根据步骤a的标准工作曲线计算Fe3+的实际浓度。
2.根据权利要求1所述的一种具有上下转换荧光的聚合物碳点探针在检测Fe3+的应用,其特征在于,在b步骤中,所述标准溶液中的Fe3+的浓度范围在2~60 μM,检测限是0.36 μM。
3.根据权利要求1所述的一种具有上下转换荧光的聚合物碳点探针在检测Fe3+的应用,其特征在于,在c步骤中,所述标准溶液中的Fe3+的浓度范围在2~60 μM,检测限是0.35 μM。
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