[发明专利]一种高效液相色谱法测定恩他卡朋片溶出度的方法

说明书

本发明提供了一种高效液相色谱法测定恩他卡朋片溶出度的方法，采用紫外检测器，通过反相高效液相色谱法等度进行洗脱，通过溶出仪制备供试液和制备标准溶液，分别取供试液及对照溶液注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，完成恩他卡朋片溶出度的测定，本发明填补了目前利用高效液相色谱法测定恩他卡朋片溶出度分析方法尚无的空缺，可满足研发和生产的需求，能够有效的对恩他卡朋片溶出度进行更为严格有效的控制。

技术领域

本发明属于药品检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法测定恩他卡朋片溶出度的方法。

背景技术

恩他卡朋是继左旋多巴和多巴胺受体激动剂之后推入临床的治疗帕金森病的一类新药，可抑制外周儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）活性，延长左旋多巴的半衰期和药时曲线下面积，能延长和增加左旋多巴的生物利用度，但不影响达峰时间及达峰浓度，是长期左旋多巴治疗后出现疗效减退和开关现象等并发症时重要的辅助药物。恩他卡朋片被认为是较安全的外周儿茶酚-O-甲基转移酶抑制剂。溶出度经常作为评价药品质量的重要指标，在美国药典中收载了恩他卡朋片溶出度测定方法，该方法为紫外-可见分光光度法。但此种方法操作繁琐且准确度有限。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种高效液相色谱法测定恩他卡朋片溶出度的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种高效液相色谱法测定恩他卡朋片溶出度的方法，包括如下步骤，

S1、在溶出杯中加入溶出介质，取恩他卡朋片投放溶出杯中，桨法搅拌，搅拌速度50rpm/min，温度设为37℃，搅拌30min，取适量溶液，用孔径为0.2μm滤膜过滤，避光储存，作为供试品溶液；

S2、取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；

S3、取恩他卡朋对照品置量瓶中，加20%甲醇将其溶解，再加入溶出介质定容，摇匀，再次量取上述溶液置量瓶中，加入溶出介质定容至刻度，摇匀，避光储存作为标准溶液；

S4、精密量取标准溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；

S5、按照外标法以峰面积计算得到恩他卡朋片溶出度。

优选地，所述高效液相色谱法色谱条件为：选用柱长为250mm、内径4.6mm、填料粒径5μm苯基柱；检测波长300nm；柱温30℃；流速1.0ml/min；进样体积10μl；采用的检测器为紫外检测器检测波长300nm；柱温30℃；流速1.0ml/min；进样体积10μl；采用反相高效液相色谱法等度进行洗脱，流动相为甲醇、四氢呋喃、磷酸盐缓冲溶液。

优选地，所述流动相的比例为甲醇：四氢呋喃：磷酸盐缓冲溶液=55～60:2～4:43～36。

优选地，所述流动相中磷酸盐缓冲溶液为2.1g/L的磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH值为2.1。

优选地，所述溶出介质为pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液。

优选地，所述pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液通过6.8g/l的磷酸二氢钾溶液，用0.5M氢氧化钠调节pH至5.5配制而成。

优选地，配制溶出介质所用的水为三次纯化水。

本发明的有益效果体现在：本发明采用高效液相色谱法检测恩他卡朋片的溶出度，通过验证保证了本方法的科学严谨性，在满足研发和生产的需求下，采用本发明的方法能更准确、更高效的评价药物的质量。

附图说明

图1为本发明的恩他卡朋片辅料空白图。

图2为本发明的恩他卡朋片参比制剂图。

图3为本发明的恩他卡朋原料线性图。

具体实施方式