[发明专利]一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法在审
申请号: | 201910711370.9 | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN110422831A | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 韩雪佳;秦军;李乐柱;冯连振;岳磊;陈波 | 申请(专利权)人: | 湖北昊瑞新能源有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;H01M10/54 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 安曼 |
地址: | 441000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸铁锂电池 磷酸铁锂 磷酸铁 混合液 放入 粉料 破碎机 电池材料回收 氧化剂 吸附剂吸附 稀盐酸溶液 真空管式炉 惰性气体 高温处理 磷化处理 三口烧瓶 回收 浸出率 中破碎 终点pH 放电 补加 拆解 超声 滴加 磷源 送样 回收率 检测 | ||
1.一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将磷酸铁锂电池放电到2.0V以下,放入破碎机中破碎拆解,再进行筛分和气流分离,实现电池中磷酸铁锂粉料、铝粉以及铜粉的分离;
S2、将S1中磷酸铁锂粉料放入真空管式炉中,通入惰性气体,高温处理5-10h;
S3、将S2得到的处理后的磷酸铁锂粉料,边搅拌边加入稀盐酸溶液中;
S4、将氧化剂与S3得到的混合液同时滴加到三口烧瓶中,搅拌、超声,使氧化剂和上述溶液按一定反应比例同步注入三口烧瓶反应器内并恰好完成反应,获得混合液;
S5、向S4所得混合液中添加吸附剂吸附多余杂质,继续添加PAC搅拌、过滤,得到浸出液;
S6、将滤液升温,进行磷化处理,搅拌均匀后送样检测溶液中Fe、P含量,补加磷源调整体系终点pH在2.5-3之间,控制反应温度,对以上混合液进行陈化,至生成白色磷酸铁,将上述悬浊液固液分离,干燥、烧结获得长方体晶型的磷酸铁;
S7、固液分离出的液体保留,测试P%含量,循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,在S2步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气,所述高温处理的温度为400℃-550℃。
3.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,在S3步骤中,稀盐酸溶液浓度为1mol/L-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,在S4步骤中,氧化剂为过氧化氢或亚氯酸钠,其质量分数为20%-30%,搅拌速度20r/min-50r/min,超声功率为50kHz-100kHz。
5.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,在步骤S5中,混合液中添加吸附剂为磷酸二氢钠或活性炭,吸附剂的质量分数为3‰-1%。
6.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,在步骤S6中,固液分离液再次反应加入至浸出液。
7.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,在步骤S6中,烧结温度为500℃-600℃。
8.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法,其特征在于,在步骤S6中得到的磷酸铁为由一次颗粒组成的二次颗粒,一次颗粒的粒径为100nm-300nm。
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