[发明专利]一种分析尿液样品中有机污染物的前处理方法

说明书

本发明属于尿液检测技术领域，公开了一种分析尿液样品中有机污染物的前处理方法。具体包括以下步骤：(1)将尿液、回收率指示物、乙酸乙酸钠缓冲溶液与β‑葡萄糖醛酸酶混合后反应得到预处理后的尿液样；(2)将丙酮与步骤(1)所得尿液样混合至出现沉淀且溶液变为无色状态；(3)在步骤(2)所述溶液中加入干燥剂继续混合，分离固体沉淀物，取上清液A；然后在所得固体沉淀物中加入丙酮继续混合，过滤后取上清液B，再将上清液A和上清液B混合。本发明可同时分析尿液中烟碱类杀虫剂新烟碱、氟虫腈、氨基甲酸酯等有机污染物及其代谢产物，当加标浓度为2～100μg/L时，回收率为69.1±1.1％～114.9±6.2％。

技术领域

本发明属于尿液检测技术领域，特别涉及一种分析尿液样品中有机污染物的前处理方法。

背景技术

随着工业社会的发展，环境污染问题日益突出，人们对健康的要求也逐日增加。环境中的污染物会经呼吸，皮肤接触，饮水和食物摄入等途径进入人体。绝大部分进入人体的有机污染可以在尿液中以不同的形式或量排出，从母体到代谢物，从少量到几乎全部。此外，尿液样本比血液或组织等其他生物材料更容易采集。因此尿液中有机小分子是一种有前途的反应人体在环境污染中暴露情况的生物标志物。为了显示污染物在人群中的总体暴露状况，首先要对尿液中的污染物进行全面筛查，目前随着仪器分析的发展，基本可以实现同时对多种污染物的分析检测，然而固相萃取法用于尿液样品前处理，操作时间长，成本高，萃取效率及去除尿色素等基质有限，这些因素阻碍整个分析检测过程的效率。因此，有必要开发新的样品前处理方法，以同时满足快速，低成本，适用于多种有机污染物及代谢物的样品前处理方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种分析尿液样品中有机污染物的前处理方法。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种分析尿液样品中有机污染物的前处理方法，具体包括以下步骤：

(1)将尿液、回收率指示物、乙酸乙酸钠缓冲溶液与β-葡萄糖醛酸酶混合后反应得到预处理后的尿液样；

(2)将丙酮与步骤(1)所得尿液样混合至出现沉淀且溶液变为无色状态；

(3)在步骤(2)所述溶液中加入干燥剂继续混合，分离固体沉淀物，取上清液A；然后在所得固体沉淀物中加入丙酮继续混合，过滤后取上清液B，再将上清液A和上清液B混合，得到经前处理后的尿液样品。

步骤(1)所述回收率指示物为啶虫脒-d₃，其在尿液中的加标浓度为2～100 μg/L。

步骤(1)所述乙酸乙酸钠缓冲溶液的浓度为0.2～2M，pH为5.0～5.4；优选地，浓度为1M，pH＝5.2。

步骤(1)所述β-葡萄糖醛酸酶的浓度为200,00～200,000U/mL，优选为 100,000U/mL。

步骤(1)所述尿液、乙酸乙酸钠缓冲溶液与β-葡萄糖醛酸酶的体积比为 0.5～4mL：0.05～0.4mL：15～50μL，优选为1～2mL：0.1～0.2mL：15～50μL。

步骤(1)所述反应为在25～50℃下反应8～24h，优选为在37℃下反应12 h。

步骤(2)所述丙酮与尿液样的体积比为5～20：1；优选为8～15：1；

步骤(3)所述干燥剂为硫酸镁、硫酸钠和氯化钙中的至少一种。

步骤(3)所述干燥剂与步骤(2)所述尿液样的质量比为1～3：1；更优选为1.5～2：1。

步骤(3)所述干燥剂与丙酮的质量体积比为2g：2～10mL；优选为2g： 4～7mL。