[发明专利]一种提高炭气凝胶抗氧化性能的方法以及由此制得的改性炭气凝胶有效
申请号: | 201910711840.1 | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN110237783B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 郭慧;吴朝军;张鹏;张恩爽;刘圆圆;李文静;杨洁颖;张昊 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;C01B32/05 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 凝胶 氧化 性能 方法 以及 由此 改性 | ||
本发明涉及一种提高炭气凝胶抗氧化性能的方法以及由此制得的改性炭气凝胶。所述方法为:采用混合粉将炭气凝胶进行包埋并于惰性气氛下进行高温处理,在炭气凝胶的表面制备第一层涂层,混合粉包含以质量百分比计的硅粉55~85%、碳粉5~25%和氧化铝粉5~20%,硅粉、碳粉和氧化铝粉的粒径为300~500目;以三氯甲基硅烷为反应气体,以氩气为载气并且以氢气和氩气为稀释气体,通过化学气相沉积法在第一层涂层的基础上制备第二层涂层,由此在炭气凝胶的表面制得梯度抗氧化涂层以提高炭气凝胶的抗氧化性能。本发明方法制得了梯度涂层保护的抗氧化性能优异的炭气凝胶,其相比未处理的炭气凝胶的抗氧化性能提高30%以上。
技术领域
本发明属于炭气凝胶材料技术领域,尤其涉及一种提高炭气凝胶抗氧化性能的方法以及由此制得的改性炭气凝胶。
背景技术
航天技术的发展对耐高温热防护材料提出了更高的需求,高效、轻质的耐高温隔热材料是各种热防护系统的关键。超燃发动机工作温度极高,对隔热材料的要求尤为苛刻:应用于发动机隔热的材料首先要有良好的高温(≥2000℃)稳定性,还要有优异的隔热性能、较低的密度和良好的工艺性能,以较小的厚度和较轻的重量获得可靠的隔热效果。
气凝胶材料是目前最好的隔热材料,它是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料,由于其孔径(50nm)小于空气分子的平均自由程(~70nm),因而在气凝胶孔内没有空气对流,具有极低的气态热传导;同时气凝胶具有极高的孔隙率,固体所占体积比很低,固态热传导也很低,因此,气凝胶是理想的高效轻质隔热材料,在隔热领域具有广阔的应用前景。目前已有的气凝胶材料中技术最成熟的是二氧化硅气凝胶,但是其使用温度不超过800℃,在更高温度下由于纳米结构被破坏而无法使用。炭气凝胶在各种气凝胶中耐高温性能最好(≥2000℃),在高马赫数飞行器热防护领域具有无可替代的优越性。
实际应用当中,高温有氧环境造成炭气凝胶材料发生严重的氧化现象。这势必影响炭气凝胶材料长时耐温性能,为此关于提高炭气凝胶抗氧化性能方法的研究有着重要的意义。
现阶段炭气凝胶(中国专利申请CN1891622A和CN101468795A) 主要是通过酚和醛通过溶胶-凝胶的方法,进一步干燥碳化而得到的,但目前其应用主要受其抗氧化性能差的限制。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种提高炭气凝胶抗氧化性能的方法以及由此制得的改性炭气凝胶,以解决现有炭气凝胶抗氧化性能差的问题。
为了实现上述目的,本发明在第一方面提供了一种提高炭气凝胶抗氧化性能的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)采用混合粉将炭气凝胶进行包埋并于惰性气氛保护下进行高温处理,在所述炭气凝胶的表面制备第一层涂层,所述混合粉包含以质量百分比计的硅粉55~85%、碳粉5~25%和氧化铝粉5~20%,所述硅粉、所述碳粉和所述氧化铝粉的粒径为300~500目;和
(2)以三氯甲基硅烷为反应气体,以氩气为载气并且以氢气和氩气为稀释气体,通过化学气相沉积法在步骤(1)制备的所述第一层涂层的基础上制备第二层涂层,由此在所述炭气凝胶的表面制得由所述第一层涂层和所述第二层涂层组成的梯度抗氧化涂层以提高炭气凝胶的抗氧化性能。
优选地,所述混合粉还包含质量百分比为0~5%的二氧化硅粉,所述二氧化硅粉的粒径为300~500目。
优选地,所述混合粉还包含质量百分比为0~5%的氧化硼粉,所述氧化硼粉的粒径为300~500目。
优选地,所述混合粉由以质量百分比计的硅粉55~85%、碳粉 5~20%和氧化铝粉5~15%、二氧化硅粉0~5%和氧化硼粉0~5%组成。
优选地,所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
优选地,所述高温处理的温度为1300~1600℃,所述高温处理的时间为30~60min。
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