[发明专利]一种别嘌醇的纯度检测方法

说明书

一种别嘌醇的纯度检测方法，属于别嘌醇质量检测领域，包括如下步骤：步骤一：配置标准品溶液；步骤二：配置样品溶液；步骤三:冲洗色谱柱；步骤四：确定别嘌醇峰的位置；步骤五：样品检测。其针对的是现有别嘌醇的纯度检测方法存在操作相对复杂、检测时间较长、杂质峰与产品峰未能有效分离等问题，从而导致检测出的纯度存在较大误差，继而导致经济损失和信誉损失的情况作出的技术改进。本发明的优点是：本发明提供一种别嘌醇的纯度检测方法，其操作简单，进样检测时间短，杂质峰能有效的与产品峰进行分离，从而确保所得纯度的准确性，避免因纯度误差导致买家退货或者要求补偿等经济损失和信誉损失。

技术领域

本发明属于别嘌醇质量检测领域，具体地说是一种别嘌醇的纯度检测方法。

背景技术

别嘌醇又名别嘌呤醇，其是一种治疗痛风及相关疾病的常见的药物中间体，其可以起到可抑制黄嘌呤氧化酶，使次黄嘌呤及黄嘌呤不能转化为尿酸，即尿酸合成减少，进而降低血中尿酸浓度，减少尿酸盐在骨、关节及肾脏的沉着，能抑制尿酸合成的药物。目前2010版《药典》中详细记录了别嘌醇的功效以及检测方法，但是其中只给出了别嘌醇的含量液相色谱检测方法，但是没有给出别嘌醇的纯度检测方法，含量和纯度是医药中间体最重要的两个检测指标，由于没有统一的规范化操作，目前在检测别嘌醇的纯度时不同公司都尝试使用各种方法进行检测，但有些操作相对复杂，有些有检测时间较长，且很多方法杂质峰与产品峰未能有效分离，导致检测出的纯度存在较大误差，而产品纯度存在误差可能会导致买家退货、信誉受损等一系列影响。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种别嘌醇的纯度检测方法。本发明操作简单，进样检测时间短，结果准确性高。

本发明的技术方案如下：

一种别嘌醇的纯度检测方法，包括如下步骤：

步骤一：配置标准品溶液：准确称取40-50mg的标准品，放入100ml的容量瓶中加入50ml的乙酸钠溶液溶解后，用乙酸钠溶液定容，准确移取1ml溶解标准品的乙酸钠溶液置于50ml容量瓶中用流动相定容，将流动相稀释后的标准品溶液转入液相检测瓶中拧紧瓶盖备用；

步骤二：配置样品溶液：准确称取30-40mg的样品，放入100ml的容量瓶中加入50ml的乙酸钠溶液溶解后，用乙酸钠溶液定容，准确移取1ml溶解样品的乙酸钠溶液置于50ml容量瓶中用流动相定容，将流动相稀释后的样品溶液转入液相检测瓶中拧紧瓶盖备用；

步骤三:冲洗色谱柱：色谱柱与自动进样液相色谱仪连接后，用流动相冲洗以1.5-2.5ml/min的速度冲洗色谱柱，并观察基线，当基线平稳后流速降低至1.0ml/min，基线平稳后准备进样；

步骤四：确定别嘌醇峰的位置：将步骤一中盛有标准品溶液的液相检测瓶放入Agilent 1200型全自动进样液相仪的试验盘中进行液相分析，连续进样2次，若出峰位置一致，则为别嘌醇出峰位置，若不一致继续进样，直至出峰位置有至少两次结果位置相同则定位别嘌醇出峰位置；

步骤五：样品检测：将步骤二中盛有样品溶液的液相检测瓶放入Agilent 1200型全自动进样液相仪的试验盘中进行液相分析，连续进样2次，若两次所得纯度误差在0.1％以内，则取两次纯度的平均值记为本批次样品纯度，若两次所得纯度误差在0.1％以上继续进样，直至有至少两次纯度误差在0.1％以内，取误差在0.1％内的纯度的平均值记为本样品纯度。

如上所述的一种别嘌醇的纯度检测方法，步骤四和步骤五中所述的色谱检测条件为：波长：235nm；流动相：采用甲醇-乙酸-甲酸(73:14:13)的溶液作为流动相；色谱柱：安捷伦公司的Agilent ZORBAX StableBond系列的SB-C18色谱柱；柱温：40℃；进样量：10μL；检测时间：15min；流速：1ml/min。

如上所述的一种别嘌醇的纯度检测方法，步骤一和步骤二中所述的乙酸钠溶液溶的浓度为0.1-0.3mol/L。