[发明专利]一种高纯硫化铋制备方法在审
| 申请号： | 201910712146.1 | 申请日： | 2019-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN110282658A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 熊玉宝;伏彩萍;李仲伦;崔静涛 | 申请（专利权）人： | 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 |
| 主分类号： | C01G29/00 | 分类号： | C01G29/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 李宝硕 |
| 地址： | 423000 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化铋 高纯 制备 氯化物 硫代乙酰胺溶液 超细氧化铋 反应引发剂 合成新工艺 混合物搅拌 混合物颜色 离心机脱水 硫代乙酰胺 表面吸附 产品纯度 纯水洗涤 结构科学 产业化 橙黄色 分析纯 乙酰胺 棕黑色 耗能 甩干 洗脱 加热 洗涤 溶解 合成 水资源 污染 | ||
1.一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为0.3-3.0摩尔，配成0.5-2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S3中温度为50-60度。
5.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为4-6小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
6.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S4中纯水温度为70-95度，洗涤次数为2-3次。
7.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
10.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
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