[发明专利]金云母/ZnO负载钼酸铋和硫化镉进行协同催化的复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201910712418.8 | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN110665517B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 刘孝恒;邱波 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 赵毅 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 云母 zno 负载 钼酸 硫化 进行 协同 催化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种金云母/ZnO负载钼酸铋和硫化镉进行协同催化的复合材料,其特征在于,所述的金云母/ZnO负载的钼酸铋和硫化镉复合材料在微观上呈相连的球状和片状结构,所述的样品为钼酸铋和硫化镉附着在金云母纳米片上;钼酸铋为空心球结构,钼酸铋的尺寸为10nm,复合材料通过以下步骤制得:
第一步,用球磨机将金云母研磨成粉末,置于盐酸溶液中搅拌6h,将所得沉淀洗涤、干燥、研磨得到酸化金云母样品;
第二步,将第一步所得酸化金云母与Na2CO3溶液混合,室温下搅拌1.0~2.0 h,将所得沉淀洗涤、干燥、研磨得到钠化金云母;
第三步,第二步所得钠化金云母煅烧4h得到剥分金云母,置于过氧化氢溶液中搅拌1h以进行二次剥分;
第四步,称取质量比为1:8:8的剥分蛭石、尿素和六水合硝酸锌分散在去离子水中,将所得淡红色沉淀洗涤、干燥、研磨;
第五步,将第四步所得样品煅烧,所得样品标记为ZnO/金云母;
第六步,称取第五步所得ZnO/金云母,将其分散于硝酸铋和钼酸铵的乙二醇溶液中超声10min,硝酸铋和钼酸铵的摩尔比为2:1,然后在搅拌下加入溶有尿素的无水乙醇溶液,将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里高压釜中,所得样品洗涤、烘干并标记为Bi2MoO6/ZnO/金云母;
第七步,称取第六步所得样品Bi2MoO6/ZnO/金云母,将其分散于硝酸镉的甲醇溶液中,氧化锌与硝酸镉摩尔比为25:1,超声10min,并在100℃下烘干1h,将所得样品分散于Na2S的溶液中搅拌30min,硝酸镉与硫化钠的摩尔比为1:3,标记所得样品为CdS/Bi2MoO6/ZnO/金云母。
2.一种金云母/ZnO负载钼酸铋和硫化镉进行协同催化的复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,用球磨机将金云母研磨成粉末,置于盐酸溶液中搅拌6h,将所得沉淀洗涤、干燥、研磨得到酸化金云母样品;
第二步,将第一步所得酸化金云母与Na2CO3溶液混合,室温下搅拌1.0~2.0 h,将所得沉淀洗涤、干燥、研磨得到钠化金云母;
第三步,第二步所得钠化金云母煅烧4h得到剥分金云母,置于过氧化氢溶液中搅拌1h以进行二次剥分;
第四步,称取质量比为1:8:8的剥分蛭石、尿素和六水合硝酸锌分散在去离子水中,将所得淡红色沉淀洗涤、干燥、研磨;
第五步,将第四步所得样品煅烧,所得样品标记为ZnO/金云母;
第六步,称取第五步所得ZnO/金云母,将其分散于硝酸铋和钼酸铵的乙二醇溶液中超声10min,硝酸铋和钼酸铵的摩尔比为2:1,然后在搅拌下加入溶有尿素的无水乙醇溶液,将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里高压釜中,所得样品洗涤、烘干并标记为Bi2MoO6/ZnO/金云母;
第七步,称取第六步所得样品Bi2MoO6/ZnO/金云母,将其分散于硝酸镉的甲醇溶液中,氧化锌与硝酸镉摩尔比为25:1,超声10min,并在100℃下烘干1h,将所得样品分散于Na2S的溶液中搅拌30min,硝酸镉与硫化钠的摩尔比为1:3,标记所得样品为CdS/Bi2MoO6/ZnO/金云母。
3.如权利要求 2所述的制备方法,其特征在于,第一步中,溶液的p H为5。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第二步中,Na2CO3溶液的浓度为1.5mol/L。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第三步中,对金云母的剥分,应在500℃下煅烧,在60℃下水浴加热搅拌1h。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第四步中,反应物在95℃下搅拌3.5h。
7.如权利要求 2所述的制备方法,其特征在于,第五步中,样品在400℃下煅烧4h。
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