[发明专利]一种锰卟啉化合物、制备方法及其应用的超级电容器有效
申请号: | 201910713973.2 | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN110498820B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 罗群;邱永福;程志毓;常学义;范洪波 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;H01G11/48;H01G11/86 |
代理公司: | 广东恩典律师事务所 44549 | 代理人: | 张绍波 |
地址: | 523808 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卟啉 化合物 制备 方法 及其 应用 超级 电容器 | ||
1.一种锰卟啉化合物,其特征在于,为四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉,其化学结构式如下所示:
2.一种根据权利要求1所述的锰卟啉化合物的制备方法,其特征在于,使四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉、乙酸锰水合物和N,N-二甲基甲酰胺在氩气保护下产生反应,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤包括:
步骤一、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉:将四对羟基苯基卟啉、11-溴代正十一烷基二茂铁、无水碳酸钾、18-冠醚-6和无水N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下机械搅拌,升温至预定温度后反应预定时间,减压蒸馏除去溶剂后得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉;
步骤二、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉:将步骤一得到的所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物、N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下进行磁力搅拌,在预定温度下反应预定时间后,冷却减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,用二氯甲烷溶解,纯水洗涤后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,在一定温度下真空干燥,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤包括:
步骤一、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉:将1~2份四对羟基苯基卟啉、4~12份11-溴代正十一烷基二茂铁、40~120份无水碳酸钾、0.8~1.6份18-冠醚-6和适量无水N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下机械搅拌30~240分钟,升温至50~110℃后反应3~24小时,减压蒸馏除去溶剂后得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉;
步骤二、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉:将步骤一得到的所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物、N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下进行磁力搅拌,在60~140℃下反应30~240分钟后,冷却减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,用二氯甲烷溶解,纯水洗涤若干次后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,在30~60℃下真空干燥,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉,其中所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物的质量比为5~15∶3~9。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤包括:
步骤一、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉:将1份四对羟基苯基卟啉、4份11-溴代正十一烷基二茂铁、40份无水碳酸钾、0.8份18-冠醚-6和适量无水N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下机械搅拌30分钟,升温至85℃后反应6小时,减压蒸馏除去溶剂后得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉;
步骤二、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉:将步骤一得到的所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物、N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下进行磁力搅拌,在140℃下反应50分钟后,冷却减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,用适量二氯甲烷溶解,纯水洗涤3次后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,在60℃下真空干燥,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉,其中所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物的质量比为5∶3。
6.一种超级电容器,包括工作电极、参比电极、对电极及电解质,其特征在于,所述工作电极的材料为权利要求1所述的锰卟啉化合物。
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