[发明专利]一种锰卟啉化合物、制备方法及其应用的超级电容器有效

专利信息
申请号: 201910713973.2 申请日: 2019-08-02
公开(公告)号: CN110498820B 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 罗群;邱永福;程志毓;常学义;范洪波 申请(专利权)人: 东莞理工学院
主分类号: C07F19/00 分类号: C07F19/00;H01G11/48;H01G11/86
代理公司: 广东恩典律师事务所 44549 代理人: 张绍波
地址: 523808 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 卟啉 化合物 制备 方法 及其 应用 超级 电容器
【权利要求书】:

1.一种锰卟啉化合物,其特征在于,为四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉,其化学结构式如下所示:

2.一种根据权利要求1所述的锰卟啉化合物的制备方法,其特征在于,使四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉、乙酸锰水合物和N,N-二甲基甲酰胺在氩气保护下产生反应,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤包括:

步骤一、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉:将四对羟基苯基卟啉、11-溴代正十一烷基二茂铁、无水碳酸钾、18-冠醚-6和无水N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下机械搅拌,升温至预定温度后反应预定时间,减压蒸馏除去溶剂后得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉;

步骤二、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉:将步骤一得到的所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物、N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下进行磁力搅拌,在预定温度下反应预定时间后,冷却减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,用二氯甲烷溶解,纯水洗涤后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,在一定温度下真空干燥,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤包括:

步骤一、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉:将1~2份四对羟基苯基卟啉、4~12份11-溴代正十一烷基二茂铁、40~120份无水碳酸钾、0.8~1.6份18-冠醚-6和适量无水N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下机械搅拌30~240分钟,升温至50~110℃后反应3~24小时,减压蒸馏除去溶剂后得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉;

步骤二、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉:将步骤一得到的所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物、N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下进行磁力搅拌,在60~140℃下反应30~240分钟后,冷却减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,用二氯甲烷溶解,纯水洗涤若干次后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,在30~60℃下真空干燥,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉,其中所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物的质量比为5~15∶3~9。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤包括:

步骤一、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉:将1份四对羟基苯基卟啉、4份11-溴代正十一烷基二茂铁、40份无水碳酸钾、0.8份18-冠醚-6和适量无水N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下机械搅拌30分钟,升温至85℃后反应6小时,减压蒸馏除去溶剂后得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉;

步骤二、合成四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉:将步骤一得到的所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物、N,N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中,在氩气保护下进行磁力搅拌,在140℃下反应50分钟后,冷却减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,用适量二氯甲烷溶解,纯水洗涤3次后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉粗产品;用柱层析法进一步纯化,在60℃下真空干燥,得到四-对二茂铁基十一烷氧基苯基锰卟啉,其中所述四-对二茂铁基十一烷氧基苯基卟啉与乙酸锰水合物的质量比为5∶3。

6.一种超级电容器,包括工作电极、参比电极、对电极及电解质,其特征在于,所述工作电极的材料为权利要求1所述的锰卟啉化合物。

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