[发明专利]一种盐酸美西律的有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸美西律的有关物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制系统适用性溶液：称取杂质A、杂质B、杂质C和杂质D适量，加甲醇溶解并配制成每毫升中含杂质A 0.025mg、杂质C 0.005mg、杂质B 0.05mg和杂质D 0.05mg的溶液，作为杂质储备液；取盐酸美西律50mg，置10ml量瓶中，量取杂质储备液1ml置同一10ml量瓶中，加流动相A至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液；

(2)配制测试溶液：

杂质A和杂质C对照品溶液：取盐酸美西律杂质A和杂质C对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含杂质 A和杂质C均5μg的溶液；

供试品溶液：取待测样品盐酸美西律适量，加流动相A溶解并制成每1ml中5mg的溶液；

自身对照溶液：精密量取上述的供试品溶液适量，加流动相A定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液；

(3)将步骤(1)所述系统适用性溶液、步骤(2)所述杂质A和杂质C对照品溶液、供试品溶液和自身对照溶液分别量取20μl注入高效液相色谱仪，用如下所述色谱条件洗脱并记录色谱图：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的类别及规格为C18,4.6×250mm5μm，进样前加鬼峰捕集柱；

流动相：流动相A为醋酸钠缓冲液与甲醇的体积比为90：10醋酸钠和甲醇的混合溶液，所述的醋酸钠缓冲液为0.1mol/L醋酸钠溶液，并用冰醋酸调节pH值至5.8，流动相B为甲醇，洗脱梯度程序如下：

检测波长：262nm；

流速：每分钟为1.0ml；

柱温：30℃；

进样量：20μl；

(4)按外标法计算盐酸美西律供试品中杂质A和杂质C的含量，按自身对照法计算供试品中其他杂质的含量；

所述的杂质A为2,6-二甲基酚，所述的杂质B为1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙酮，所述杂质C为美西律的二聚体，所述的杂质D为美西律的异构体。

2.权利要求1所述的检测方法在盐酸美西律质量控制中的应用。