[发明专利]一种光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法有效
申请号: | 201910714644.X | 申请日: | 2019-08-04 |
公开(公告)号: | CN110343134B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 张震;周迓丰 | 申请(专利权)人: | 张震 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引发 甲基 苯甲酰基 苯基 氧化 制备 方法 | ||
本发明属于光引发剂制备合成技术领域,特别涉及一种有机磷类光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法。本发明提供了一种双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法,其特征在于苯基膦金属化物与CO2直接构建苯膦基二甲酸盐,再应用N,O‑二甲基羟胺盐酸盐(DMHA)将苯膦基二甲酸盐的羧基原位活化制备Weinreb酰胺,然后用三甲基苯基的格氏试剂或有机锂试剂进攻,加成得到主体骨架,最后经氧化得到双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。本发明工艺技术路线新颖,原料价格便宜易得,成本经济,对环境友好,与现有工艺相比具有显著优势。
技术领域
本发明属于光引发剂制备合成技术领域,特别涉及一种有机磷类光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法。
背景技术
双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(商品代号光引发剂819)是一种具有很好的光化学反应活性的高效光敏引发剂,它在一定波长的辐射下可以高效的生成芳酰基-氧膦基自由基,光分解速度快,光固化速度快,有漂白的作用,有利于厚涂层固化。因为其优良的性能,常与仲胺、叔胺联用,在涂料、油墨、粘合剂、抗蚀剂、焊接剂等众多领域得到广泛应用。近年来,随着紫外光固化技术的发展,光引发剂819在这一领域也得到的广泛的应用和发展,它可以用于在紫外光照射下引发一些不饱和树脂的辐射聚合反应,尤其适用于白色配方和玻璃纤维增强的聚酯/苯乙烯体系以及与光稳定剂配合用于室外的清漆体系和色漆体系,如用于木器、纸张、金属、塑料、光纤以及印刷油墨和预浸渍体系等,是一种理想的、耐候型的紫外光固化涂料所需的光引发剂。
关于双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(引发剂819)的制备方法,文献已有较多披露。具体可以总结为以下几大类型。
一,先以不同原料或方法制备芳基膦或芳基膦金属化物中间体,再与酰氯反应,最后经氧化而得(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
具体例如US4,737593公开了以叔胺(如三乙胺)为缚酸剂,芳基膦直接与酰氯反应后,再经氧化而得(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦;WO00/32612公开了以苯基二氯化膦为起始原料,在萘锂催化下与锂反应形成膦锂盐中间体,再与酰氯反应;US7470819和US2008/0071115公开了有机膦氯化物在Pd/C和高压氢气气氛下可以还原成相应的有机膦氢化合物,进而和酰氯反应制备酰基膦氧化合物;CN102942593A和CN103044485A提出用苯基次膦酸歧化得到苯基膦,进而与酰氯反应;US6,020,528和US5,723,512提出在活性锂试剂存在下制备芳基膦,再与酰氯反应;CN99813713.8公开了用金属锂和苯基二氯化膦反应制备苯基膦化锂,再与酰氯反应;CN200480022027.5公开了苯基二氯化膦在溶剂中、催化剂(活化剂)存在下与金属锂、钠或钾反应得到苯基膦金属化物,进而与酰氯反应;CN102942593B公开了将苯基二氯化膦和有机溶剂,在氮气保护下,搅拌滴加进水,在-10-100℃温度范围内水解反应两小时,生成苯基膦,再与酰氯反应;CN104910207A公开了以磷化氢为原料,磷化氢与氯苯或溴苯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应,再用氧化剂氧化后得到酰基氧膦化合物;CN105348322A公开了以三苯基膦为原料,与金属钠、卤化磷反应,在催化剂存在下反应制备芳基膦金属化物中间体,再酰氯反应;CN105646578A公开了苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃-70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦,再与酰氯反应,最后经氧化而得(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
二,制备得到芳基膦或芳基膦金属化物中间体后,需进行质子化或活化后,再与酰氯反应,最后经氧化而得(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
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