[发明专利]一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法

说明书

本发明一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法，以铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液为料液，C272为萃取剂，异辛醇为有机相改性剂；由Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系和Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系组成；通过三个分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥三种分离产品。本发明具有产品纯度高、稀土元素收率高、酸碱消耗少、工艺流程短、分离成本低等优点。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法，具体以铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液为料液，C272为萃取剂，异辛醇为有机相改性剂，实现铥、镱和镥三个元素之间的分离，获得5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥三种高纯产品。本发明的具体技术领域为分馏萃取法制备高纯铥、高纯镱和高纯镥。

背景技术

铥镱镥富集物是我国南方离子吸附型稀土矿分离过程必定存在的中间产品。毫无疑问，铥镱镥富集物是分离制备铥产品、镱产品和镥产品的主要原料。现有以铥镱镥富集物为原料分离制备单一稀土产品的方法，其铥产品、镱产品和镥产品的纯度均只能达到4N级。5N级铥、5N级镱和5N级镥在高科技领域具有重要用途。但是，稀土萃取分离是以消耗酸和碱为代价的。因此，将4N级的稀土产品提升至5N级，必定需要后续萃取分离工艺来实现分离纯化，同时消耗较高的酸和碱。

本发明针对现有分离铥镱镥富集物的方法存在不足，建立一种高效分离铥镱镥富集物的氯化稀土的方法，直接获得5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥。

发明内容

本发明一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法针对现有分离铥镱镥富集物方法存在产品纯度没有达到5N级等不足，提供一种从铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液中直接制备5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥的方法。

本发明一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法，以铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液为料液，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，异辛醇为有机相改性剂。由三个分馏萃取分离体系组成，分别为Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系和Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系；其中，Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系与Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系串联，Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系出口有机相获得的负载镱有机相作为Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相，Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化镱水溶液作为Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载镱有机相直接进入Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级，Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化镱水溶液直接进入Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；通过Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系和Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥三种分离产品。

Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系开设四个出口。四个出口分别第一出口、第二出口、第三出口和第四出口。第一出口为第1级水相出口，第二出口为萃取段中间水相出口，第三出口为洗涤段中间水相出口，第四出口为最后1级有机相出口。第一出口与第二出口之间为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段。前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段。Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现Tm/Yb分离，Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现TmYb/Lu分离，Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现Tm/YbLu分离，Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Yb/Lu分离。

所述的三个分馏萃取分离体系具体如下：

1)Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系