[发明专利]一种镍基葡萄糖加氢催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种镍基葡萄糖加氢催化剂，其特征在于：催化剂由主活性组分镍和氧化镍、助剂以及氧化硅和氧化锆组成；主活性组分镍的含量为3~40wt%，氧化镍含量为35~72%；助剂含量0.1~10wt%；氧化硅含量10~39wt%，其余为氧化锆；其中助剂为钴、铁中的一种或两种；

所述的催化剂由如下方法制备得到：

1）催化剂前驱体滤饼的制备：锆盐溶液与偏硅酸钠和碱性沉淀剂的混合溶液并流加入到溶解有镍盐、助剂盐类及少量聚乙二醇的去离子水溶液的底液中在微波辐射条件下共沉淀，其中沉淀过程保持pH值在7.0~9.0，且沉淀时间控制在1小时内，所述微波辐射的微波功率为120~550W；沉淀完毕后搅拌老化0.5~6.0h，过滤、洗涤得到催化剂前驱体滤饼；

2）催化剂前驱体滤饼进行晶化：将催化剂前驱体滤饼加入去离子水搅拌均匀，转入高压釜中加热100~160℃，搅拌条件下晶化2.0~48.0h；晶化结束后过滤水洗，70~120℃烘干，300~650℃空气气氛中焙烧得到催化剂前驱体；

3）催化剂前驱体还原钝化：将所述的催化剂前驱体中通入N₂、H₂混合气，控制温度在350～800℃下进行还原2~5h，降温至30~70℃；然后通入氮气与氧气混合气，或空气钝化2~10h后制得镍基葡萄糖加氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的镍基葡萄糖加氢催化剂，其特征在于，主活性组分镍和氧化镍的摩尔比为0.2:1~1:1。

3.根据权利要求1所述的镍基葡萄糖加氢催化剂，其特征在于，助剂为钴和铁两种，钴和铁的原子比为1：1~4 :1。

4.根据权利要求1所述的镍基葡萄糖加氢催化剂，其特征在于，催化剂中硅和锆的原子比为2:1~8:1。

5.一种权利要求1所述的镍基葡萄糖加氢催化剂的制备方法，其特征在于：

1）催化剂前驱体滤饼的制备：

将锆盐溶解到去离子水中得到溶液I；将偏硅酸钠和碱性沉淀剂溶解到去离子水中，得到溶液II；准备底液，底液为溶解有镍盐以及助剂盐类的去离子水溶液，并溶有少量聚乙二醇作为分散剂；将溶液I和溶液II并流加入到所述底液中在微波辐射条件下共沉淀，其中沉淀过程保持pH值在7.0~9.0，且沉淀时间在1小时内，所述微波辐射的微波功率为120~550W；沉淀完毕后搅拌老化0.5~6.0h，过滤、洗涤得到催化剂前驱体滤饼；

2）催化剂前驱体滤饼进行晶化：

将前驱体滤饼加入适量去离子水搅拌均匀，转入高压釜中加热100~160℃，搅拌条件下晶化2.0~48.0h；晶化结束后过滤水洗，70~120℃烘干，300~650℃空气气氛中焙烧得到催化剂前驱体；

3）催化剂前驱体还原钝化：

将所述的催化剂前驱体中通入N₂、H₂混合气，控制温度在350～800℃下进行还原2~5h，降温至30~70℃；然后通入氮气与氧气混合气，或空气钝化2~10h后制得镍基葡萄糖加氢催化剂；其中N₂、H₂混合气中，N₂与H₂的体积比为1.5~3.0。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇加入量为底液总质量的0.1%-2%。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的锆盐、镍盐及助剂盐类为对应金属元素的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、甲酸盐或氯化物。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性沉淀剂包括碳酸钠、氢氧化钠、六次甲基四胺、尿素和三乙醇胺中的一种或多种。