[发明专利]一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：

步骤1：按5∶95～95∶5的摩尔比，分别将交联性季铵盐单体TAMAC三烯丙基甲基氯化铵、大分子体积季铵盐单体CDMAC十六烷基二甲基烯丙基氯化铵加入到装有回流冷凝装置的反应器中，并配成上述两单体合计的初始溶液质量分数为60±5％的反应溶液；

步骤2：称取占步骤1两种单体总质量的1％～3％的过硫酸铵APS引发剂，并加入到步骤1的反应溶液中，搅拌混合均匀；

步骤3：先通过三通换气系统，以惰性保护气N₂置换反应体系中的空气，然后再将N₂导入管插入到反应混合液中进行鼓泡作用，并在机械搅拌下，将上述反应溶液升温至50～55℃温度下进行鼓泡交联共聚反应0.5～1.0h，反应物料呈粘性流动状；

步骤4：向步骤3的反应物料中立刻加入体积比为1/1的盐酸溶液，搅拌均匀并调节反应物料的pH为1，随后停止搅拌和N₂鼓泡，静置状态下，再次升温至65～70℃强化反应1～2h，反应物料变为溶胀凝胶状；所述的1/1盐酸溶液为等体积的浓盐酸与去离子水的混合溶液；

步骤5：拆下反应器上的回流冷凝装置，进一步将反应物料温度升至90～100℃，逐步蒸发反应物料中的水份，经凝胶相内的蒸发熟化和孔隙促进反应2.0-2.5h后，反应物料变为硬质固体块状；

步骤6：将步骤5硬质固体块状产物转入到粉碎机内粉碎，获得粉末状多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的交联性季铵盐单体TAMAC三烯丙基甲基氯化铵的制备过程为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和N₂保护装置的干燥反应瓶中，以干燥的丙酮作为溶剂，二烯丙基甲胺和烯丙基氯在35℃下进行季铵化反应48h，析出的白色固体经过滤、烘干，得到交联性季铵盐单体TAMAC三烯丙基甲基氯化铵；所述的回流冷凝管的上端安装有氯化钙干燥管，二烯丙基甲胺和烯丙基氯的物料摩尔比为1∶3。

3.根据权利要求1所述的一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的大分子体积季铵盐单体CDMAC十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的制备过程为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和N₂保护装置的干燥反应瓶中，加入十六烷基二甲基胺、0.3mol的氯丙烯和无水乙醇，先搅拌混合均匀，通N₂保护，缓慢升温至50℃，保温反应12h；反应产物经减压蒸馏除去小分子低沸物及溶剂后冷却至室温，得到白色固体大分子体积季铵盐单体CDMAC十六烷基二甲基烯丙基氯化铵；所述的回流冷凝管的上端安装有氯化钙干燥管，十六烷基二甲基胺、氯丙烯的物料摩尔比为1∶3。