[发明专利]氨基功能化SBA分子筛的制备方法和应用有效
申请号: | 201910717057.6 | 申请日: | 2019-08-05 |
公开(公告)号: | CN112320813B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 吴凯;任行涛;裴庆君;贾志光;杨光;刘艳惠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01D53/02 | 分类号: | B01D53/02 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 功能 sba 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种氨基功能化SBA分子筛原粉的制备方法,其为以下步骤:
1)将有机模板剂、水、扩孔剂、氨基改性剂、有机溶剂、硅源和酸进行混合,得到胶状混合物;
2)将所述胶状混合物进行水热晶化,得到水热晶化后的产物;
3)将水热晶化后的产物进行过滤、洗涤和干燥,得到氨基功能化SBA分子筛原粉;
所述扩孔剂与所述有机模板剂的摩尔比为15.5:1-10:1;
步骤2)中,所述水热晶化的温度为80-130℃,所述水热晶化的时间为24-90h;
硅源以SiO2计,酸以H+计,溶剂以H2O计,有机模板剂以R计,各原料的用量摩尔比为SiO2:aH2O:bR:cH+,其中,a的值为80-200;b的值为0.005-0.030;c的值为0.10-0.25。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述SBA分子筛原粉是SBA-15或SBA-16分子筛原粉。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合的温度为20-70℃;
步骤3)中,所述干燥的温度为100-140℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合的温度为30-70℃;
和/或,步骤2)中,所述水热晶化的温度为90-120℃,所述水热晶化的时间为40-70h;
和/或,步骤3)中,所述干燥的温度为110-130℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,a的值为100-160;b的值为0.010-0.025;c的值为0.15-0.20。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述有机模板剂选自双亲性非离子三嵌段表面活性剂和多环杂环胺类化合物中的一种或几种;
和/或,所述扩孔剂选自式I所示的化合物、C1-C4烷基取代的苯和C5-C12烷烃中的一种或几种;
式I中,R1和R2相同,选自C1-C4烷基;R3选自C8-C16烷基。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机模板剂选自F127、F108、P123、P104和六亚甲基四胺中的一种或几种;
和/或,式I中,R1和R2相同,选自甲基、乙基、正丙基和异丙基;R3选自C10-C14烷基。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述SBA分子筛为SBA-15时,所述有机模板剂选自P123和/或P104;
和/或,所述SBA分子筛为SBA-16时,所述有机模板剂选自F127、F108和HMTA中的一种或几种;
和/或,所述扩孔剂选自N,N-二甲基十二烷基胺、1,3,5-三甲基苯和癸烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氨基改性剂为带有氨基结构的有机硅烷;和/或
所述硅源为白炭黑、正硅酸乙酯和硅溶胶中的一种或几种;和/或,
所述有机溶剂为醇类化合物;和/或,
所述酸为盐酸、硫酸或硝酸的一种。
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