[发明专利]一种含磷含硅的有机无机内杂化活性单体合成方法和应用

权利要求书

1.一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)酚类中间体化合物的合成：将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、3-氨丙基三乙氧基硅烷、4-羟基苯甲醛加入第一溶剂中，通过Kabachnik-Fields反应，反应的温度为30～80℃，反应的时间为8～12h，产物以洗涤用溶剂沉淀后得到酚类中间体化合物；

(2)含活性双键的磷硅内杂化单体的合成：将步骤(1)得到的酚类中间体化合物与甲基丙烯酰氯在第二溶剂和缚酸剂存在的条件下反应，反应的温度为0～50℃，反应的时间为4～8h；过滤除去反应产生的缚酸剂盐，通过洗涤、旋蒸和干燥对粗产物进行提纯后得到含活性双键的磷硅有机或无机内杂化单体，其结构式如下：

2.根据权利要求1所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、3-氨丙基三乙氧基硅烷、4-羟基苯甲醛和第一溶剂的配比为1g：0.5～1.5mL：0.3～0.8g：1～30mL。

3.根据权利要求1所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述第一溶剂为氯仿、乙醇、甲醇、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述洗涤用溶剂为甲醇。

5.根据权利要求1所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述甲基丙烯酰氯与溶剂的配比为1g：1～20mL，所述酚类中间体化合物、甲基丙烯酰氯和缚酸剂的质量比为1∶0.3～2.0∶0.3～2.0。

6.根据权利要求1所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述第二溶剂为甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二甲基亚砜中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，对粗产物依次用NaOH溶液、蒸馏水、饱和NaCl水溶液洗涤若干次，将其有机层用无水MgSO₄干燥，通过旋蒸、干燥后即得到产物。

9.如权利要求1～8任一项所述的一种含磷含硅有机或无机内杂化活性单体合成方法在制备阻燃材料中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：将合成的含磷含硅有机或无机内杂化活性单体制备功能性有机或无机杂化聚合物，再作为添加剂对基体进行改性得到阻燃材料，所述基体包括环氧树脂、ABS、PA、PBT、PET、PC、PP、PMMA、PSt。