[发明专利]一种WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构的电催化电极及其制备方法和析氢应用

权利要求书

1.一种WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构的电催化电极，其特征在于，所述电催化电极是将硫酸和双氧水混合溶液处理的基底垂直放入聚苯乙烯微球悬乳液中，在70～75℃恒温干燥，聚苯乙烯微球在基底表面形成紧密有序排列的多层模板；将多层模板取出在90～100℃干燥后，将该模板浸泡在WO₃前驱体溶液中，空气干燥，升温至500～550℃保温，自然降至室温，得到WO₃反蛋白石；然后在氩气气氛中，升温至600～800℃保温，对WO₃反蛋白石进行磷化，降至室温，得到WP反蛋白石；将WP反蛋白石放入硫酸镍溶液中，搅拌条件下加入过硫酸钾溶液和碱溶液中反应，经洗涤和干燥后，在WP反蛋白石表面制备Ni(OH)₂层制得。

2.根据权利要求1所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述聚苯乙烯微球悬乳液中聚苯乙烯微球的粒径为400～500nm，所述聚苯乙烯微球悬乳液中聚苯乙烯微球和水的体积比为1：(25～50)。

3.根据权利要求1所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述硫酸和双氧水的体积比为(3～4)：(1～2)。

4.根据权利要求1所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述基底为Ti片、不锈钢片、FTO、石英或硅片。

5.根据权利要求1所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述WO₃前驱体溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。

6.根据权利要求1所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述硫酸镍溶液中硫酸镍的质量和去离子水的体积比为(0.3～0.5)g：2ml；所述过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量和去离子水的体积比为(0.4～0.5)g：10ml；所述硫酸镍溶液、过硫酸钾溶液和碱溶液的体积比为1：1：(0.15～0.25)；所述碱溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种以上。

7.根据权利要求1-6任一项所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

S1.将聚苯乙烯微球加水稀释，超声处理，得到均匀稳定的悬乳液；将基底放入硫酸和双氧水混合溶液中进行亲水处理，最后用去离子水冲洗，氮气吹干；

S2.将基底垂直放入聚苯乙烯微球悬乳液中，在70～75℃恒温干燥Ⅰ，聚苯乙烯微球以自组装的形式在基底表面形成紧密有序排列的多层模板；将多层模板取出，在90～100℃干燥后，将该模板浸泡在WO₃前驱体溶液中，空气干燥Ⅱ，升温至500～550℃保温，自然降到室温，得到WO₃反蛋白石；

S3.在氩气气氛中，升温至600～800℃保温，对WO₃反蛋白石进行磷化，自然降到室温，得到WP反蛋白石；

S4.将所述WP反蛋白石放入硫酸镍溶液中，边搅拌边同时加入过硫酸钾溶液和碱溶液反应，取出用去离子水冲洗，室温干燥，在WP反蛋白石表面制备一层Ni(OH)₂，得到WP-Ni(OH)₂反蛋白石复合纳米结构的电催化电极。

8.根据权利要求7所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述超声的功率为20～25kHz，所述超声的时间为20～30min。

9.根据权利要求7所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述干燥Ⅰ的时间为10～12h；所述干燥Ⅱ的时间为3～5h；所述升温的速率为1～2℃/min，所述保温的时间为3～5h；步骤S3中所述升温的速率为3～5℃/min，所述保温的时间为3～5h；所述反应的时间为2～4min。

10.权利要求1-6任一项所述的WP-氢氧化镍反蛋白石复合微纳结构电催化电极在电催化析氢反应领域中的应用。